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1、鹽酸頭孢吡肟3-馮玲、15-馬迎、24-肖佩目錄品名結(jié)構(gòu)式性狀鑒別檢查含量測定類別貯藏制劑結(jié)構(gòu)性狀本品為白色至微黃色粉末或結(jié)晶性粉末；微臭，有引濕性。本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄ⅥE），比旋度為+39°至+47°。吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄ⅣA），在259nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)
2、（）為310～340。鑒別（1）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》1184圖）一致。（3）本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。檢查酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄ⅥH），pH值應(yīng)為1.6～2.1。溶液的澄清度與顏色取本品5份，各1.2g，分別加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（2010年版藥典二部附錄
3、ⅨB）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色或橙黃色8號標(biāo)準(zhǔn)比色液（2010年版藥典二部附錄ⅨA第一法）比較[1]，均不得更深。有關(guān)物質(zhì)溶液應(yīng)臨用新制或于4～8℃冷藏12小時內(nèi)進(jìn)樣。精密稱取本品約70mg，置50ml量瓶中，加流動相A溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄ⅤD）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（pH5.0）（取磷酸二氫鉀0.68g，加水溶解并稀釋至1000m
4、l，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0）－乙腈（90：10）為流動相A，以磷酸鹽緩沖液（pH5.0）－乙腈（50：50）為流動相B;流速為每分鐘1.0ml，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；檢測波長為254nm。有關(guān)物質(zhì)取含量測定項(xiàng)下的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，頭孢吡肟峰與頭孢吡肟E異構(gòu)體峰的分離度應(yīng)符合要求。取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色
5、譜圖中如有雜質(zhì)峰，頭孢吡肟E異構(gòu)體峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計。N-甲基吡咯烷第一法。照毛細(xì)管電泳法（2010年版藥典二部附錄ⅤG）測定。N-甲基吡咯烷第二法。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄ⅤD）測定。電泳條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用內(nèi)徑75μm，有效長度56cm的未涂層彈性石英毛細(xì)管；以pH4.7咪
6、唑－醋酸緩沖液（取0.01mol/L咪唑溶液，用1mol/L醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.7）為操作緩沖液；柱溫為25℃；檢測波長為214nm（間接檢測）；操作電壓為30kV;進(jìn)樣方法為壓力進(jìn)樣（50mbar，5s）。新毛細(xì)管應(yīng)依次用1mol/L氫氧化鈉溶液、1mol/L鹽酸溶液、乙腈和水分別沖洗處理5分鐘。兩次進(jìn)樣中間應(yīng)依次用0.1mol/L氫氧化鈉溶液和操作緩沖液分別沖洗毛細(xì)管3分鐘。取N-甲基吡咯烷對照品溶液進(jìn)樣，遷移順序依次為：乙胺和N-甲基吡咯烷，N-甲基吡咯烷峰與乙胺峰的分離度應(yīng)大于2.0，計算數(shù)次進(jìn)樣結(jié)果，
7、其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過5.0%。測定法精密稱取本品約200mg，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液（取鹽酸乙胺適量，用水稀釋成每1ml中約含0.1mg的溶液）溶解并稀釋至刻度，搖勻，立即進(jìn)樣，記錄電泳圖；另精密稱取N-甲基吡咯烷約25mg，置50ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液，同法測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.3%。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用羧酸基鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L硝酸溶液－乙腈（99：1
8、）為流動相；流速為每分鐘0.8ml;柱溫為35℃；電導(dǎo)檢測。取本品及N-甲基吡咯烷適量，加0.01mol/L硝酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含頭孢吡肟5mg和N-甲基吡咯烷15μg的混合溶液。取混合溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用于供試品溶液中N-甲基吡咯烷色譜峰的定位。精密量取N-甲基吡咯烷對照品溶液20μl注入液相色譜儀，計算數(shù)次進(jìn)樣結(jié)果，其相
