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1、鹽酸頭孢吡肟3-馮玲、15-馬迎、24-肖佩目錄品名結構式性狀鑒別檢查含量測定類別貯藏制劑結構性狀本品為白色至微黃色粉末或結晶性粉末；微臭，有引濕性。本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄ⅥE），比旋度為+39°至+47°。吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄ⅣA），在259nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)
2、（）為310～340。鑒別（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》1184圖）一致。（3）本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。檢查酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄ⅥH），pH值應為1.6～2.1。溶液的澄清度與顏色取本品5份，各1.2g，分別加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（2010年版藥典二部附錄
3、ⅨB）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色或橙黃色8號標準比色液（2010年版藥典二部附錄ⅨA第一法）比較[1]，均不得更深。有關物質溶液應臨用新制或于4～8℃冷藏12小時內進樣。精密稱取本品約70mg，置50ml量瓶中，加流動相A溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄ⅤD）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（pH5.0）（取磷酸二氫鉀0.68g，加水溶解并稀釋至1000m
4、l，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至5.0）－乙腈（90：10）為流動相A，以磷酸鹽緩沖液（pH5.0）－乙腈（50：50）為流動相B;流速為每分鐘1.0ml，按下表進行線性梯度洗脫；檢測波長為254nm。有關物質取含量測定項下的系統(tǒng)適用性試驗溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，頭孢吡肟峰與頭孢吡肟E異構體峰的分離度應符合要求。取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色
5、譜圖中如有雜質峰，頭孢吡肟E異構體峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計。N-甲基吡咯烷第一法。照毛細管電泳法（2010年版藥典二部附錄ⅤG）測定。N-甲基吡咯烷第二法。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄ⅤD）測定。電泳條件與系統(tǒng)適用性試驗用內徑75μm，有效長度56cm的未涂層彈性石英毛細管；以pH4.7咪
6、唑－醋酸緩沖液（取0.01mol/L咪唑溶液，用1mol/L醋酸溶液調節(jié)pH值至4.7）為操作緩沖液；柱溫為25℃；檢測波長為214nm（間接檢測）；操作電壓為30kV;進樣方法為壓力進樣（50mbar，5s）。新毛細管應依次用1mol/L氫氧化鈉溶液、1mol/L鹽酸溶液、乙腈和水分別沖洗處理5分鐘。兩次進樣中間應依次用0.1mol/L氫氧化鈉溶液和操作緩沖液分別沖洗毛細管3分鐘。取N-甲基吡咯烷對照品溶液進樣，遷移順序依次為：乙胺和N-甲基吡咯烷，N-甲基吡咯烷峰與乙胺峰的分離度應大于2.0，計算數(shù)次進樣結果，
7、其相對標準偏差不得過5.0%。測定法精密稱取本品約200mg，置10ml量瓶中，加內標溶液（取鹽酸乙胺適量，用水稀釋成每1ml中約含0.1mg的溶液）溶解并稀釋至刻度，搖勻，立即進樣，記錄電泳圖；另精密稱取N-甲基吡咯烷約25mg，置50ml量瓶中，用內標溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用內標溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液，同法測定。按內標法以峰面積計算，不得過0.3%。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用羧酸基鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L硝酸溶液－乙腈（99：1
8、）為流動相；流速為每分鐘0.8ml;柱溫為35℃；電導檢測。取本品及N-甲基吡咯烷適量，加0.01mol/L硝酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含頭孢吡肟5mg和N-甲基吡咯烷15μg的混合溶液。取混合溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用于供試品溶液中N-甲基吡咯烷色譜峰的定位。精密量取N-甲基吡咯烷對照品溶液20μl注入液相色譜儀，計算數(shù)次進樣結果，其相
