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1、蔡司——SEM(SIGMA)操作規(guī)范一、儀器結(jié)構(gòu)光學(xué)系統(tǒng):電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、光闌組件機(jī)械系統(tǒng):支撐部分、樣品室真空系統(tǒng)樣品所產(chǎn)生的信號(hào)收集、處理、顯示系統(tǒng)二、三種主要信號(hào)背散射電子(BSD):入射電子在樣品中經(jīng)散射后再?gòu)纳媳砻嫔涑鰜?lái)的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。二次電子(SE2):由樣品中原子外殼層釋放出來(lái),在掃描電子顯微術(shù)中反映樣品上表面的形貌特征。X射線(EDS):入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。三、工作原理:掃描電鏡的工作原理可以簡(jiǎn)單地歸納為“光柵掃描,逐點(diǎn)成像”。從
2、電子槍陰極發(fā)出的直徑20um~30um的電子束,受到陰陽(yáng)極之間加速電壓的作用,射向鏡筒,經(jīng)過(guò)聚光鏡及物鏡的會(huì)聚作用,縮小成直徑約幾毫微米的電子探針。在物鏡上部的掃描線圈的作用下,電子探針在樣品表面作光柵狀掃描并且激發(fā)出多種電子信號(hào)。這些電子信號(hào)被相應(yīng)的檢測(cè)器檢測(cè),經(jīng)過(guò)放大、轉(zhuǎn)換,變成電壓信號(hào),最后被送到顯像管的柵極上并且調(diào)制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描,并且這種掃描運(yùn)動(dòng)與樣品表面的電子束的掃描運(yùn)動(dòng)嚴(yán)格同步,這樣即獲得襯度與所接收信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)的掃描電子像,這種圖像反映了樣品表面的形貌特征。四、操作步驟(一)啟動(dòng)系統(tǒng)
3、1、開(kāi)機(jī)將儀器主機(jī)上綠色按鈕“On”打開(kāi),雙擊軟件圖標(biāo),輸入用戶名及密碼。2、加高壓左擊圖標(biāo),單擊,待高壓上升到設(shè)定值,狀態(tài)欄中顯示為,系統(tǒng)狀態(tài)就緒。(二)更換樣品1、放真空左擊→→→,放真空。2、換樣品排氣完成后,緩慢地將樣品室拉開(kāi),輕輕將原樣品取下,裝入新樣品,旋緊固定,緩慢關(guān)閉樣品室。3、抽真空單擊→抽真空,待顯示為時(shí),抽真空完畢,可進(jìn)行正常測(cè)試。注:樣品室不開(kāi)打開(kāi)太久,制樣及更換樣品時(shí)需戴手套,以免污染樣品及樣品室。(三)測(cè)試樣品1、選擇觀察區(qū)點(diǎn)擊,將視野切換到TV模式下,前后移動(dòng)Z方向桿將樣品臺(tái)調(diào)整到合適的高度,點(diǎn)擊,將視野切換到
4、Normal模式下,點(diǎn)擊,狀態(tài)欄中顯示為鼠標(biāo)左鍵調(diào)整圖像亮度,右鍵調(diào)整對(duì)比度,使圖像視野清晰;點(diǎn)擊,狀態(tài)欄顯示為將鼠標(biāo)功能切換為調(diào)整倍數(shù)、聚焦,鼠標(biāo)左鍵將放大倍數(shù)調(diào)到最小,右鍵聚焦,選擇較快的掃描速度(=1-3),使用操縱桿移動(dòng)樣品臺(tái)位置,找到要觀察的樣品,并將觀察區(qū)移動(dòng)到視野中心。1、調(diào)整倍數(shù)、聚焦和消像散操作放大倍數(shù)從低到高,點(diǎn)擊,縮小視野區(qū),在狀態(tài)下進(jìn)行粗聚焦,然后點(diǎn)擊該按鈕改為,進(jìn)行精細(xì)聚焦。將觀察區(qū)聚焦到最佳狀態(tài),點(diǎn)擊,放大到整個(gè)視野,再進(jìn)行消像散操作,再聚焦、消像散,反復(fù)調(diào)節(jié)使圖像達(dá)到最清晰的狀態(tài)。2、調(diào)整物鏡光闌在聚焦過(guò)程中,
5、若圖像有左右或上下移動(dòng)現(xiàn)象,則需要調(diào)節(jié)物鏡光闌。3、改變工作距離(WD)若聚焦和消像散后圖像清晰度仍不是很好,可切換到TV模式下調(diào)整WD,再返回到Normal模式下重復(fù)聚焦消像散。注:切不可在normal模式下調(diào)整樣品臺(tái)高度?。?!4、加尺寸圖像清晰后可點(diǎn)擊測(cè)量工具中的按鈕,按要求添加尺寸。5、拍照?qǐng)D像清晰后,將掃描速度放到較慢(cycletime<2min),操作面板下凍結(jié)方式選擇,點(diǎn)擊按鈕,待一幀掃描完成圖標(biāo)變?yōu)椋瑒t拍照完成。6、圖像保存單擊鼠標(biāo)滑輪→sendto,選擇要保存的圖像格式及文件夾。7、激活圖像重新觀察其他樣品時(shí),點(diǎn)擊控制面板
6、中,圖像激活,重復(fù)上述步驟即可。(一)結(jié)束程序1、關(guān)高壓?jiǎn)螕魻顟B(tài)下→,待狀態(tài)欄下顯示“runningdown”,高壓關(guān)閉完成。2、關(guān)軟件點(diǎn)擊smartSEM右上角關(guān)閉按鈕,在彈出的對(duì)話框中選擇“YES”,關(guān)閉“EMServer”。3、關(guān)機(jī)將電腦主機(jī)關(guān)閉后,按SEM主機(jī)上“STANDBY”黃色按鈕,使儀器處于待機(jī)狀態(tài)。注:禁止按紅色“OFF”按鈕!??!(二)物鏡光闌的調(diào)節(jié)在樣品高倍聚焦過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)圖像上下或左右移動(dòng),需進(jìn)行物鏡光闌的調(diào)節(jié),具體步驟如下:1、圖像聚焦、消像散在normal模式下,將圖像放大到約一萬(wàn)倍,聚焦,消像散,使圖像處于最清
7、晰的狀態(tài)。1、在控制面板下將打?qū)?,然后在下將掃描速度選為最快(scanningspeed=1),回到aperture面板,點(diǎn)擊,狀態(tài)欄中顯示為此時(shí)鼠標(biāo)功能切換為光闌調(diào)節(jié)。2、在視野中選擇顆粒狀位置,當(dāng)圖像左右移動(dòng)時(shí),調(diào)節(jié)控制面板aperturealign中水平(X方向)方向的滑條,(或按住鼠標(biāo)左鍵水平移動(dòng)),當(dāng)圖像上下移動(dòng)時(shí),調(diào)節(jié)垂直(Y方向)滑條(或按住鼠標(biāo)左鍵上下移動(dòng)),反復(fù)調(diào)節(jié)至圖像在原地做心臟狀跳動(dòng)。3、調(diào)節(jié)完畢后,去掉的對(duì)勾,選擇normal模式,再次進(jìn)行聚焦、消像散操作。4、當(dāng)改變加速電壓、光闌直徑后均需進(jìn)行物鏡光闌的調(diào)節(jié)。注
8、:當(dāng)光闌調(diào)好后,點(diǎn)擊工具欄中圖標(biāo),將鼠標(biāo)功能切換為放大倍數(shù),聚焦。(一)消像散操作1、在樣品高倍觀察時(shí),聚焦到圖像最清晰的狀態(tài),若圖像質(zhì)量較差,則應(yīng)考慮是否有像散存在。2、像散的