二乙酰一肟氨基硫脲法檢測游泳池水中尿素

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1、二乙酰一肟氨基硫脲法檢測游泳池水中尿素饒國強武義縣疾病預防控制中心321200尿素含量是游泳池水質(zhì)檢驗中一項重要的衛(wèi)生指標，國標方法GB/T18204.29-2000中用的二乙酰一肟安替比林法存在顯色后遇光褪色，線性范圍窄的缺點。本人借鑒臨床生化檢驗中的尿素氮測定方法，設計了二乙酰一肟氨基硫脲比色法，結(jié)果令人滿意。1．原理尿素在氨基硫脲存在下，與二乙酰一肟在強酸環(huán)境中加熱，生成紅色的二嗪衍生物。顯色強度在一定范圍內(nèi)與尿素含量成正比。2．材料與方法2．1儀器721-分光光度計2．2試劑2．2．1酸性試劑濃硫酸200ml

2、與磷酸300ml混勻，冷至室溫。加氨基硫脲50mg，硫酸鎘2.0g溶解，棕色瓶冷藏至少可保存一年。2．2．2二乙酰一肟溶液稱取4.0g二乙酰一肟，溶解后加純水至200ml，棕色瓶冷藏可保存半年。2．2．3尿素標準貯存液準確稱取0.1000g尿素，加少量純水溶解后，移至1000ml容量瓶中，加5滴三氯甲烷作防腐劑，用純水定容至刻度。4℃保存，此溶液尿素濃度為0.1mg/ml。2．2．4尿素標準使用液臨用時將尿素標準貯存液稀釋10倍。此溶液尿素濃度10ug/ml。2．3操作步驟2．3．1取水樣10ml于具塞標準比色管中。

3、另取比色管8只，分別加入10ug/ml的尿素標準使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml，各加水至約10ml。2．3．2每管各加酸性試劑5.0ml，2%的二乙酰一肟溶液2.0ml，加純水至25ml。沸水浴12分鐘，取出后用冷水冷卻至室溫。2．3．3以空白管調(diào)零，在540nm處，用1cm比色皿測定各管吸光值。以濃度對照吸光值，制備標準曲線。以水樣的吸光值在標準曲線上查出尿素含量。2．3．4計算C＝M×1000V試中：C―水樣中尿素濃度，mg/L；M－從回歸方程算得水樣中尿素質(zhì)量

4、，ug；V－水樣體積，ml。3．結(jié)果與討論3．1加熱時間國標法中的加熱時間為50分鐘，而本法加熱12分鐘即可完全顯色。3．2顯色穩(wěn)定性酸性試劑中的氨基硫脲與硫酸鎘可促進尿素與雙乙酰結(jié)合，提高靈敏度和顯色后的穩(wěn)定性。國標法顯色后的溶液遇光易褪色，本法溶液顯色后至少可以穩(wěn)定2h吸光值無變化。3．3最低檢出限與線性范圍本法的最低檢測量為1.0ug，若取10ml水樣，最低檢測限為0.1mg/L。在1－50ug范圍內(nèi)，有良好的線性關(guān)系。3．4標準曲線及回歸方程標準曲線制備見表1，回歸方程Y=-0.124+67.821Xr＝0.

5、9998表1標準曲線制備Y標準含量（ug）x±s變異系數(shù)（％）1.00.015±0.00126.72.50.040±0.00266.55.00.075±0.00445.810.00.155±0.00513.220.00.290±0.00943.230.00.445±0.00861.950.00.740±0.01251.73．5回收率試驗各取4份含不同濃度尿素的游泳池水樣10ml,分別加入10ug/ml的尿素標準使用液1.0ml測回收率，結(jié)果見表2。表2回收率試驗結(jié)果樣品號原含量（ug）加入量（ug）測得量（ug）回收

6、率（％）18.81018.496.025.01014.595.036.31016.4101.046.71016.598.03．6本法操作簡便，溶液顯色穩(wěn)定，線性范圍寬，試劑穩(wěn)定時間長，適合平時工作中使用。參考文獻：1、公共場所衛(wèi)生標準檢驗方法GB/T18204.29-2000。2、王同明．生物化學及檢驗技術(shù)．第一版．江蘇科學技術(shù)出版社，1987。