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1、二乙酰一肟-硫代氨基脲法測定游泳池水中尿素【關鍵詞】二乙酰一肟-硫代氨基脲游泳池尿素尿素是人體內(nèi)蛋白質(zhì)的代謝產(chǎn)物，主要經(jīng)腎臟隨尿排出，部分可隨汗液排出。當游泳者較多時，游泳者的汗液、尿液會使游泳池水中的尿素含量增加，因此《游泳場所衛(wèi)生標準》（GB9667-1996）將其確定為評價游泳池水水質(zhì)受人體污染的一個重要指標。尿素易溶于水，具有刺激性。若游泳池水中尿素含量過高，會使游泳者出現(xiàn)皮膚瘙癢、潮紅、紅斑、脫屑等癥狀。我國在《游泳場所衛(wèi)生標準》中規(guī)定游泳池水中的尿素含量不得超過2.5mg/L。目前，用于測定游泳池水中尿素的方法有鄰苯二甲醛法、苯酚-次氯酸鹽分光光度法
2、、OPA法、尿酶-Berthlot法、二乙酰一肟法等[1]。二乙酰一肟-安替比林法是國家標準方法[2]，該法雖已應用多年，但在應用中仍暴露出線性范圍窄、反應時間長、反應產(chǎn)物不穩(wěn)定和易褪色等缺點。針對這種情況，我們以二乙酰一肟-硫代氨基脲溶液替代二乙酰一肟和安替比林溶液來提高和穩(wěn)定產(chǎn)物顏色[3]，取得了比較滿意的結果。1試劑與方法1.1試劑及配制41.1.1二乙酰一肟-硫代氨基脲溶液稱取二乙酰一肟600mg、硫代氨基脲30mg，加水溶解并稀釋至100mL。1.1.2混酸溶液濃磷酸70ml、濃硫酸160mL，慢慢加于約500mL水中，冷卻后稀釋至1000mL。1.1
3、.3尿素標準儲備溶液準確稱取0.1000g尿素于小燒杯中，加少量純水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用純水定容，此液每毫升含0.1mg尿素。1.1.4尿素標準使用溶液準確吸取尿素標準儲備溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用純水定容，此液每毫升含0.01mg尿素。1.2方法吸取水樣5.0mL于25mL具塞比色管中，另取比色管加入尿素標準使用液：0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL。于上述各管中加入2.0mL二乙酰一肟-硫代氨基脲溶液；再加混合酸10.0mL，混勻，并用純水稀釋至25mL。配制成0、0.20、0.40、0
4、.80、1.20、1.60、2.00、2.40mg/L的尿素標準系列。將上述試管在沸水浴中加熱10分鐘，置流動自來水中冷卻2分鐘，以純水作參比，在520nm處，用1cm比色皿，測定各管吸光度值。以濃度對照吸光度值，制備標準曲線，以水樣吸光度值從曲線上查出尿素含量。41.3計算水樣中尿素濃度（mg/L）=從曲線上查得樣品管中尿素的含量（μg）/水樣體積（mL）2結果2.1標準曲線經(jīng)實驗測定，在0～10.0mg/L范圍內(nèi)線性良好，符合朗伯-比爾定律。線性方程：Y=0.0023X－0.012，相關系數(shù)r=0.9994。在實際測定時，可視具體情況選擇曲線范圍。2.2方法
5、精密度同一水樣，平行測定6份，平均值為2.52mg/L，變異系數(shù)為2.22%。2.3方法回收率取同一水樣，分別加入尿素標準使用溶液0.5mL、2.0mL和4.0mL，測定其回收率分別為104%、110%和96%。2.4波長選擇選擇480～560nm范圍進行測試，在520nm處有最大吸收值。3討論4改進后的方法，以二乙酰一肟為顯色劑，用硫代氨基脲穩(wěn)定反應產(chǎn)物的顏色，克服了顯色后溶液遇光褪色、需避光操作的缺點；煮沸時間由原來的50分鐘縮短至10分鐘，消除了由于長時間煮沸造成的各管溶液體積不一致、從而導致測定結果不準確的弊端；校準曲線線性范圍較原法有了很大提高，濃度較
6、高的樣品可不經(jīng)稀釋直接測定；方法的精密度、準確度好，優(yōu)于安替比林法，且符合衛(wèi)生檢驗的要求；故該方法適用于游泳池水中尿素濃度的分析，是一種簡捷、快速、實用性強的分析方法，很適合于各種實驗室對游泳池水中尿素的監(jiān)測分析。【參考文獻】[1]張克榮.水質(zhì)理化檢驗[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2006：203.[2]中華人民共和國國家標準.公共場所衛(wèi)生標準檢驗方法[M].北京：中國標準出版社，2001：120-121.[3]鄭婕，丁洪強.二乙酰一肟法測定游泳池水中尿素的改進[J].環(huán)境與健康雜志，2000，17（4）：233-241.4
