二乙酰一肟氨基硫脲法檢測(cè)游泳池水中尿素

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1、二乙酰一肟氨基硫脲法檢測(cè)游泳池水中尿素饒國強(qiáng)武義縣疾病預(yù)防控制中心321200尿素含量是游泳池水質(zhì)檢驗(yàn)中一項(xiàng)重要的衛(wèi)生指標(biāo)，國標(biāo)方法GB/T18204.29-2000中用的二乙酰一肟安替比林法存在顯色后遇光褪色，線性范圍窄的缺點(diǎn)。本人借鑒臨床生化檢驗(yàn)中的尿素氮測(cè)定方法，設(shè)計(jì)了二乙酰一肟氨基硫脲比色法，結(jié)果令人滿意。1．原理尿素在氨基硫脲存在下，與二乙酰一肟在強(qiáng)酸環(huán)境中加熱，生成紅色的二嗪衍生物。顯色強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與尿素含量成正比。2．材料與方法2．1儀器721-分光光度計(jì)2．2試劑2．2．1酸性試劑濃硫酸200ml與磷酸300

2、ml混勻，冷至室溫。加氨基硫脲50mg，硫酸鎘2.0g溶解，棕色瓶冷藏至少可保存一年。2．2．2二乙酰一肟溶液稱取4.0g二乙酰一肟，溶解后加純水至200ml，棕色瓶冷藏可保存半年。2．2．3尿素標(biāo)準(zhǔn)貯存液準(zhǔn)確稱取0.1000g尿素，加少量純水溶解后，移至1000ml容量瓶中，加5滴三氯甲烷作防腐劑，用純水定容至刻度。4℃保存，此溶液尿素濃度為0.1mg/ml。2．2．4尿素標(biāo)準(zhǔn)使用液臨用時(shí)將尿素標(biāo)準(zhǔn)貯存液稀釋10倍。此溶液尿素濃度10ug/ml。2．3操作步驟2．3．1取水樣10ml于具塞標(biāo)準(zhǔn)比色管中。另取比色管8只，分別加入

3、10ug/ml的尿素標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml，各加水至約10ml。2．3．2每管各加酸性試劑5.0ml，2%的二乙酰一肟溶液2.0ml，加純水至25ml。沸水浴12分鐘，取出后用冷水冷卻至室溫。2．3．3以空白管調(diào)零，在540nm處，用1cm比色皿測(cè)定各管吸光值。以濃度對(duì)照吸光值，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。以水樣的吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出尿素含量。2．3．4計(jì)算C＝M×1000V試中：C―水樣中尿素濃度，mg/L；M－從回歸方程算得水樣中尿素質(zhì)量，ug；V－水樣體積，ml。3．結(jié)果

4、與討論3．1加熱時(shí)間國標(biāo)法中的加熱時(shí)間為50分鐘，而本法加熱12分鐘即可完全顯色。3．2顯色穩(wěn)定性酸性試劑中的氨基硫脲與硫酸鎘可促進(jìn)尿素與雙乙酰結(jié)合，提高靈敏度和顯色后的穩(wěn)定性。國標(biāo)法顯色后的溶液遇光易褪色，本法溶液顯色后至少可以穩(wěn)定2h吸光值無變化。3．3最低檢出限與線性范圍本法的最低檢測(cè)量為1.0ug，若取10ml水樣，最低檢測(cè)限為0.1mg/L。在1－50ug范圍內(nèi)，有良好的線性關(guān)系。3．4標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程標(biāo)準(zhǔn)曲線制備見表1，回歸方程Y=-0.124+67.821Xr＝0.9998表1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備Y標(biāo)準(zhǔn)含量（ug）x±s

5、變異系數(shù)（％）1.00.015±0.00126.72.50.040±0.00266.55.00.075±0.00445.810.00.155±0.00513.220.00.290±0.00943.230.00.445±0.00861.950.00.740±0.01251.73．5回收率試驗(yàn)各取4份含不同濃度尿素的游泳池水樣10ml,分別加入10ug/ml的尿素標(biāo)準(zhǔn)使用液1.0ml測(cè)回收率，結(jié)果見表2。表2回收率試驗(yàn)結(jié)果樣品號(hào)原含量（ug）加入量（ug）測(cè)得量（ug）回收率（％）18.81018.496.025.01014.595

6、.036.31016.4101.046.71016.598.03．6本法操作簡(jiǎn)便，溶液顯色穩(wěn)定，線性范圍寬，試劑穩(wěn)定時(shí)間長，適合平時(shí)工作中使用。參考文獻(xiàn)：1、公共場(chǎng)所衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB/T18204.29-2000。2、王同明．生物化學(xué)及檢驗(yàn)技術(shù)．第一版．江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1987。