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1、游泳池水中尿素檢測(cè)方法改進(jìn) 【關(guān)鍵詞】游泳池水；尿素；檢測(cè)方法改進(jìn) 【Abstract】ObjectiveToestablishautilityandshortcutmethodfordeterminingureainsmingeteredvolumeandimprovingtheabsorbancevalues.ResultsThelimitofdetectionoftheimprovedmethodg/L.Thestandardcurveg/L.Thecoefficientofvariabilityinationsofsamplesediumandhigh
2、concentrations.Additionofdisinfectants(monlyusedchlorinepreparations)oralgalgroinationresults.ConclusionTheimprovedmethodandethodtheresultismoreaccurateinpracticeandtheprocessismoreconvenient. 【Keymingpools；Urea；Determinationmethodimprovement 游泳池水中尿素檢測(cè)是公共衛(wèi)生場(chǎng)所衛(wèi)生監(jiān)測(cè)重要衛(wèi)生指標(biāo)，它反應(yīng)游泳池水受污染的
3、程度。國(guó)標(biāo)GB/T18204.29-2000游泳池水中尿素檢測(cè)方法中存在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較窄、吸光度值偏低等多種問(wèn)題，造成實(shí)驗(yàn)檢測(cè)誤差較大，不能滿足實(shí)驗(yàn)的要求，為此，本法參閱有關(guān)文獻(xiàn)[2，3]，將標(biāo)準(zhǔn)曲線和定容體積作一定改進(jìn)，提高檢測(cè)濃度范圍和吸光度值。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明改進(jìn)后方法尿素濃度范圍與吸光度值有較好線性關(guān)系，其準(zhǔn)確度，精密度較好，能滿足基層實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)需要?！ ?材料和方法 1.1儀器和試劑 1.1.1儀器721-A型分光光度計(jì)，1cm石英比色杯，水浴鍋，25ml具塞普通比色管。 1.1.2試劑0.2%二乙酰一肟溶液，0.2%安替比林溶液?！ ?.1
4、.3尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液：按國(guó)標(biāo)方法準(zhǔn)確稱取尿素(GBg/ml尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液。 1.1.4實(shí)驗(yàn)試樣取本市某游泳池水，加適當(dāng)新鮮尿液調(diào)至高、中、低三個(gè)不同濃度作為實(shí)驗(yàn)試樣?！ ?.1.5實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件溫度：15~26℃，濕度：60%~87%，大氣壓：94.2~95.7hPa×10。 1.2分析步驟取試樣10ml于25ml具塞普通比色管中，另取比色管7支，加入0.01mg/ml尿素標(biāo)準(zhǔn)液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml于25ml比色管中，加純水至10ml刻度，于上述各管加1.0ml二乙酰一肟混勻，再加2.0ml安替比林，混勻，將上述
5、各管在沸水浴中加熱50min，取出并在流動(dòng)自來(lái)水中冷卻2min，以純水作為對(duì)照，在460nm波長(zhǎng)處，1cm比色皿，測(cè)定各管吸光度值?！ ?結(jié)果 2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍經(jīng)10次測(cè)定結(jié)果均值進(jìn)行計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)曲線尿素溶液濃度范圍在0.25~3.00mg/ml內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9997。結(jié)果見表1?！ ?.2密度試驗(yàn)用高、中、低3個(gè)濃度試樣重復(fù)測(cè)定7次結(jié)果均值進(jìn)行計(jì)算，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.52%~7.99%，結(jié)果見表2?！ ?.3準(zhǔn)確度試驗(yàn)用高、中、低3個(gè)濃度試樣，分別加入1.0mg/L尿素標(biāo)準(zhǔn)液，重復(fù)測(cè)定7次，回收率為95.00%~100.70
6、%。結(jié)果見表3?！ ?.4靈敏度試驗(yàn)以連續(xù)20次測(cè)定試劑空白響應(yīng)值計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，根據(jù)3倍標(biāo)準(zhǔn)差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率(3Sb/S)[4]計(jì)算檢出限為0.080mg/L?！ ?討論 3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的選擇一個(gè)理想的檢驗(yàn)方法應(yīng)該是靈敏度和準(zhǔn)確度高、線性范圍寬，并且要滿足常規(guī)檢測(cè)樣品的需要。測(cè)定的結(jié)果最好接近標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間值，從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)Lambert-Beer定律得知，當(dāng)吸光度等于0.435(或透光率為36.8%)時(shí)，吸光度測(cè)量誤差最小，如果吸光度計(jì)誤差為1%，若要求濃度測(cè)量相對(duì)誤差小于5%，則待測(cè)溶液的透光率應(yīng)選擇在70%~100%范圍內(nèi)
7、，此時(shí)吸光度為0.15~1.00[5]。為此，本法將標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍擴(kuò)大為0.25~3.0mg/L，定容體積縮小至10ml，使吸光度接近0.1~0.8范圍內(nèi)，以達(dá)到測(cè)量誤差最小的目的。本法檢出上限比國(guó)標(biāo)法檢出上限(0.6mg/L)增加5倍，且檢出上限接近國(guó)標(biāo)(BG9667-1996)限值3.5mg/L[6]?！ ?.2定容體積選擇定容體積：指標(biāo)準(zhǔn)系列中每管在加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，再加純水至25ml或10ml，樣品也同樣取25ml或10ml，此時(shí)25ml或10ml稱為定容體積。國(guó)標(biāo)方法定容體積是25ml，而文獻(xiàn)[2，8]則是10ml。為此對(duì)兩種定容體積做了6條標(biāo)準(zhǔn)曲線(標(biāo)
8、1，標(biāo)2標(biāo)
