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1、HPLC法測定二氯醋酸二異丙胺含量【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；二氯醋酸二異丙胺；含量測定 ［摘要］目的：建立HPLC法測定二氯醋酸二異丙胺的含量。方法：采用ZorbaxSBC18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm），以1.0mmol/L四丁基溴化銨溶液（用氨水調(diào)pH至7.2）乙腈（72∶28）為流動相，流速為1.0mL/min，檢測波長為207nm。結(jié)果：二氯醋酸二異丙胺在0.5～1.5mg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999），日內(nèi)和日間精密度分別為0.80%、1.05%，平均回收率為99.1%，樣品經(jīng)破壞的降解產(chǎn)物和二氯醋酸二異丙胺分
2、離度良好。結(jié)論：本法簡便、專屬性強，可用于二氯醋酸二異丙胺的含量測定。 ?。坳P(guān)鍵詞］高效液相色譜法；二氯醋酸二異丙胺；含量測定 DeterminationofdiisopropylaminedichloroacetatewithHPLC ［Abstract］Objective:ToestablishanHPLCmethodtodeterminethecontentsofdiisopropylaminedichloroacetate.Methods:ZorbaxSBC18column(250mm×4.6mm,5μm)wasused.Themobile
3、phasewasconsistedof1.0mmol/Ltetrabutylammoniumbromidesolution(adjustedpHto7.2withammoniawater)acetonitrile(72∶28).Theflowratewas1.0mL/min.Anddetectionwavelengthwassetat207nm.Results:Thecalibrationcurveofdiisopropylaminedichloroacetatewaslinearinrangeof0.5～1.5mg/mL.TheRSDofintrad
4、ayandinterdayassayswas0.80%and1.05%,respectively.Satisfactoryseparationbetweendiisopropylaminedichloroacetateanditsmaindegradationproductwasobtained.Conclusions:Themethodisconvenient,selectiveandeffectivefordeterminationofdiisopropylaminedichloroacetate. ［Keywords］HPLC;Diisopro
5、pylaminedichloroacetate;Quantitativedetermination 二氯醋酸二異丙胺是維生素B15的活性成分，有改善肝功能、調(diào)節(jié)血脂代謝的作用［1］。二氯醋酸二異丙胺主要用于治療各種疾病引起的肝功能障礙，可用于治療非酒精性脂肪性肝病者［2］及并發(fā)高脂血癥者［1］?！ ∫延形墨I報道可用GC法測定二氯醋酸二異丙胺尿藥濃度［3］，但是二氯醋酸二異丙胺的沸點較高，該方法對氣相色譜柱損害較大，普通實驗室難以普及，而有關(guān)物質(zhì)和含量測定的HPLC法則未見報道。本研究建立了二氯醋酸二異丙胺含量測定的HPLC法，并進行了方法學(xué)評價。結(jié)果
6、表明，該方法分離度好、靈敏度高、專屬性強，可用于二氯醋酸二異丙胺質(zhì)量控制?！ ?儀器與試藥3 Agilent1100高效液相色譜儀，包括紫外檢測器和ChemStations化學(xué)工作站（安捷侖科技有限公司）。二氯醋酸二異丙胺，批號：040214（北京雙鶴藥業(yè)）；二氯醋酸二異丙胺對照品（美國Sigma公司，含量99.8%）。乙腈為色譜純（Merck公司），水為重蒸水，其他試劑均為市售分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件色譜柱：ZorbaxSBC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相：1.0mmol/L四丁基溴化銨溶液（用氨水調(diào)pH至7.2）
7、乙腈（72∶28）；檢測波長：207nm；流速：1.0mL/min；進樣量：20μL?！ ?.2線性范圍取二氯醋酸二異丙胺對照品約0.5g，精密稱定，置50mL量瓶中，加流動相適量振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取上述溶液0.5、0.8、1.0、1.2、1.5mL置10mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度并搖勻，照色譜條件測定。以峰面積（A）為縱坐標，樣品濃度（C）為橫坐標，進行線性回歸，本品在0.5～1.5mg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為A=9.98×102C+3.52，r=0.9999。 2.3回收率試驗取二氯醋酸二異丙胺對照品約
8、60mg、90mg和140mg各三份，精密稱定，分別置100mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻
