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《hplc法測(cè)定二氯醋酸二異丙胺含量論文》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、HPLC法測(cè)定二氯醋酸二異丙胺含量論文【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法;二氯醋酸二異丙胺;含量測(cè)定[摘要]目的:建立HPLC法測(cè)定二氯醋酸二異丙胺的含量。方法:采用ZorbaxSBC18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以1.0mmol/L四丁基溴化銨溶液(用氨水調(diào)pH至7.2)乙腈(72∶28)為流動(dòng)相,流速為1.0mL/min,檢測(cè)波長為207nm。結(jié)果:二氯醋酸二異丙胺在0.5~1.5mg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999),日內(nèi)和日間精密度分別為0.80%、1.05%,平均回收率為99.1%,樣品經(jīng)破壞的降解產(chǎn)物和二氯醋酸二
2、異丙胺分離度良好。結(jié)論:本法簡便、專屬性強(qiáng).freelinationofdiisopropylaminedichloroacetateethodtodeterminethecontentsofdiisopropylaminedichloroacetate.Methods:ZorbaxSBC18column(250mm×4.6mm,5μm)obilephasemol/Ltetrabutylammoniumbromidesolution(adjustedpHto7.2moniaL/min.Anddetection.Results:Thecalibr
3、ationcurveofdiisopropylaminedichloroacetateg/mL.TheRSDofintradayandinterdayassaysinedichloroacetateanditsmaindegradationproductethodisconvenient,selectiveandeffectivefordeterminationofdiisopropylaminedichloroacetate.[Keyinedichloroacetate;Quantitativedetermination二氯醋酸二異丙胺是維生
4、素B15的活性成分,有改善肝功能、調(diào)節(jié)血脂代謝的作用[1]。二氯醋酸二異丙胺主要用于治療各種疾病引起的肝功能障礙,可用于治療非酒精性脂肪性肝病者[2]及并發(fā)高脂血癥者[1]。已有文獻(xiàn)報(bào)道可用GC法測(cè)定二氯醋酸二異丙胺尿藥濃度[3],但是二氯醋酸二異丙胺的沸點(diǎn)較高,該方法對(duì)氣相色譜柱損害較大,普通實(shí)驗(yàn)室難以普及,而有關(guān)物質(zhì)和含量測(cè)定的HPLC法則未見報(bào)道。本研究建立了二氯醋酸二異丙胺含量測(cè)定的HPLC法,并進(jìn)行了方法學(xué)評(píng)價(jià)。結(jié)果表明,該方法分離度好、靈敏度高、專屬性強(qiáng),可用于二氯醋酸二異丙胺質(zhì)量控制。1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜
5、儀,包括紫外檢測(cè)器和ChemStations化學(xué)工作站(安捷侖科技有限公司)。二氯醋酸二異丙胺,批號(hào):040214(北京雙鶴藥業(yè));二氯醋酸二異丙胺對(duì)照品(美國Sigma公司,含量99.8%)。乙腈為色譜純(Merck公司),水為重蒸水,其他試劑均為市售分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱:ZorbaxSBC18(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:1.0mmol/L四丁基溴化銨溶液(用氨水調(diào)pH至7.2)乙腈(72∶28);檢測(cè)波長:207nm;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:20μL。2.2線性范圍取二氯醋酸二異丙胺對(duì)照品約0.
6、5g,精密稱定,置50mL量瓶中,加流動(dòng)相適量振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取上述溶液0.5、0.8、1.0、1.2、1.5mL置10mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度并搖勻,照色譜條件測(cè)定。以峰面積(A)為縱坐標(biāo),樣品濃度(C)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,本品在0.5~1.5mg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,回歸方程為A=9.98×102C+3.52,r=0.9999。2.3回收率試驗(yàn)取二氯醋酸二異丙胺對(duì)照品約60mg、90mg和140mg各三份,精密稱定,分別置100mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,照色譜條件測(cè)定,將測(cè)得的峰
7、面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線得測(cè)得量,計(jì)算回收率,得平均回收率為99.1%(RSD=0.30%,n=9)。2.4精密度和檢測(cè)限稱取二氯醋酸二異丙胺適量,用流動(dòng)相溶解配成1.0mg/mL的6份平行溶液,連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定,考察日內(nèi)精密度;連續(xù)測(cè)定3天,考察日間精密度。測(cè)得日內(nèi)和日間精密度RSD分別為0.80%(n=6)和1.05%(n=3)。采用0.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋,以信噪比(S/N=3)測(cè)得二氯醋酸二異丙胺檢測(cè)限為10μg/mL。2.5破壞試驗(yàn)為考察樣品在不同條件下降解產(chǎn)物對(duì)方法的影響,分別將本品于130℃高溫烘烤4h,強(qiáng)光5000lx照射5d,用
8、0.1mol/L的HCl溶液、0.1mol/L的NaOH溶液和10%H2O2溶液在100℃加熱1h破壞,以同法處理的相應(yīng)溶劑作對(duì)照,測(cè)定經(jīng)破壞后的樣品