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《hplc法測定二氯醋酸二異丙胺含量 》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、HPLC法測定二氯醋酸二異丙胺含量【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；二氯醋酸二異丙胺；含量測定 〔摘要〕目的：建立HPLC法測定二氯醋酸二異丙胺的含量。方法：采用ZorbaxSBC18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm），以1.0mmol/L四丁基溴化銨溶液（用氨水調(diào)pH至7.2）乙腈（72∶28）為流動相，流速為1.0mL/min，檢測波長為207nm。結(jié)果：二氯醋酸二異丙胺在0.5～1.5mg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999），日內(nèi)和日間精密度分別為0.80%、1.05%，平均回收率為99.1%，樣品經(jīng)破壞的降解產(chǎn)物和二氯醋酸二異丙胺分離度良好。結(jié)論：本法簡便、專屬性強，可
2、用于二氯醋酸二異丙胺的含量測定。 〔關(guān)鍵詞〕高效液相色譜法；二氯醋酸二異丙胺；含量測定 Determinationofdiisopropylaminedichloroacetateethodtodeterminethecontentsofdiisopropylaminedichloroacetate.Methods:ZorbaxSBC18column(250mm×4.6mm,5μm)obilephasemol/Ltetrabutylammoniumbromidesolution(adjustedpHto7.2moniaL/min.Anddetection.Results:Thecali
3、brationcurveofdiisopropylaminedichloroacetateg/mL.TheRSDofintradayandinterdayassaysinedichloroacetateanditsmaindegradationproductethodisconvenient,selectiveandeffectivefordeterminationofdiisopropylaminedichloroacetate. 〔Keyinedichloroacetate;Quantitativedetermination 二氯醋酸二異丙胺是維生素B15的活性成分，有改善肝功能、
4、調(diào)節(jié)血脂代謝的作用〔1〕。二氯醋酸二異丙胺主要用于治療各種疾病引起的肝功能障礙，可用于治療非酒精性脂肪性肝病者〔2〕及并發(fā)高脂血癥者〔1〕?！ ∫延形墨I報道可用GC法測定二氯醋酸二異丙胺尿藥濃度〔3〕，但是二氯醋酸二異丙胺的沸點較高，該方法對氣相色譜柱損害較大，普通實驗室難以普及，而有關(guān)物質(zhì)和含量測定的HPLC法則未見報道。本研究建立了二氯醋酸二異丙胺含量測定的HPLC法，并進行了方法學(xué)評價。結(jié)果表明，該方法分離度好、靈敏度高、專屬性強，可用于二氯醋酸二異丙胺質(zhì)量控制?！ ?儀器與試藥 Agilent1100高效液相色譜儀，包括紫外檢測器和ChemStations化學(xué)工作站（安捷侖科技有
5、限公司）。二氯醋酸二異丙胺，批號：040214（北京雙鶴藥業(yè)）；二氯醋酸二異丙胺對照品（美國Sigma公司，含量99.8%）。乙腈為色譜純（Merck公司），水為重蒸水，其他試劑均為市售分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件色譜柱：ZorbaxSBC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相：1.0mmol/L四丁基溴化銨溶液（用氨水調(diào)pH至7.2）乙腈（72∶28）；檢測波長：207nm；流速：1.0mL/min；進樣量：20μL?！ ?.2線性范圍取二氯醋酸二異丙胺對照品約0.5g，精密稱定，置50mL量瓶中，加流動相適量振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取上述溶液0.5
6、、0.8、1.0、1.2、1.5mL置10mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度并搖勻，照色譜條件測定。以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，樣品濃度（C）為橫坐標(biāo)，進行線性回歸，本品在0.5～1.5mg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為A=9.98×102C+3.52，r=0.9999?！ ?.3回收率試驗取二氯醋酸二異丙胺對照品約60mg、90mg和140mg各三份，精密稱定，分別置100mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，照色譜條件測定，將測得的峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線得測得量，計算回收率，得平均回收率為99.1%（RSD=0.30%，n=9）。 2.4精密度和檢測限稱取二氯醋酸二異丙胺適量，
7、用流動相溶解配成1.0mg/mL的6份平行溶液，連續(xù)進樣測定，考察日內(nèi)精密度；連續(xù)測定3天，考察日間精密度。測得日內(nèi)和日間精密度RSD分別為0.80%（n=6）和1.05%（n=3）。采用0.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋，以信噪比（S/N=3）測得二氯醋酸二異丙胺檢測限為10μg/mL。 2.5破壞試驗為考察樣品在不同條件下降解產(chǎn)物對方法的影響，分別將本品于130℃高溫烘烤4h，強光5000lx照射5d，用0.1mo
