資源描述：
《hplc法測(cè)定烏藥中異烏藥內(nèi)酯的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定烏藥中異烏藥內(nèi)酯的含量【摘要】目的建立用HPLC法測(cè)定烏藥中異烏藥內(nèi)酯含量的方法。方法色譜柱為KromasilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水(35:25:40,v/v);檢測(cè)波長(zhǎng):235nm;柱溫：40℃;流速：1ml/min。結(jié)果異烏藥內(nèi)酯的進(jìn)樣量在0.15～1.52μg(r=0.9997，n=6)的范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系;平均回收率為98.81%，RSD為1.52%。結(jié)論該法簡(jiǎn)單、可靠，可作為控制烏藥藥材質(zhì)量的參考標(biāo)準(zhǔn)?！娟P(guān)鍵詞】烏藥;異烏藥內(nèi)酯;高效液相色譜法 【Abstract】ObjectiveToestablishameth
2、odfordeterminationofisolinderalactoneinRadixlinderaebyRP-HPLC.MethodsThesamplewasseparatedonKromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)column.Themobilephasewasethanol-acetonitrile-water(35∶25∶40,v/v)ataflowrateof1.0ml/minandthedetectionwavelengthwas235nmandthecolumntemperaturewas40℃.ResultsThecalibrationcarveswere
3、linearintherangeof0.15～1.52μg(r=0.9997,n=6).Theaveragerecoveriesofisolinderalactonewere98.81%，RSDwere1.52%.ConclusionThemethodissimple，accurate，reproducibleandcanofferrefereneesforthequalitycontrolofRadixlinderae.7 【Keywords】Radixlinderae;isolinderalactone;highperformanceliquidchromatography 烏藥為樟科
4、植物烏藥Linderaaggregata(Sims)Kosterm.的干燥塊根[1]，為常用的理氣藥。其現(xiàn)代研究多注重于生藥的化學(xué)成分及藥理作用的研究[2～4]，目前有關(guān)烏藥含量測(cè)定的文獻(xiàn)報(bào)道甚少[5，6]，而藥材中異烏藥內(nèi)酯含量測(cè)定的方法目前尚無(wú)報(bào)道。為了更加有效地控制烏藥藥材質(zhì)量，筆者首次建立了測(cè)定烏藥中異烏藥內(nèi)酯的RP-HPLC含量測(cè)定方法，并在此基礎(chǔ)上對(duì)不同產(chǎn)地的烏藥藥材的含量進(jìn)行了比較。 1實(shí)驗(yàn)材料 1.1儀器Agilent110高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司);分析天平DT-100(北京光學(xué)儀器廠);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠);不銹鋼電熱恒溫水浴鍋(北京市醫(yī)療
5、設(shè)備廠);KQ-600型超聲波清洗器(昆山市淀山湖檢測(cè)儀器廠)?！ ?.2藥品與試劑異烏藥內(nèi)酯7[上海順勃生物工程技術(shù)(云南)公司，供含量測(cè)定用，純度為99.9%，200711];甲醇(色譜純，天津市密歐化學(xué)試劑有限公司，20080129);乙腈(色譜純，天津市密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心，20051012);其余試劑均為分析純，水為注射用水。烏藥藥材采于湖南省邵東以及安徽等地，經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院藥檢室鑒定為樟科植物烏藥Linderaaggregata(Sims)Kosterm.的干燥塊根?！ ?異烏藥內(nèi)酯的含量測(cè)定 2.1色譜條件色譜柱為KromasilC18柱(250mm×4.6mm，
6、5μm)，流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水(35:25:40,v/v);檢測(cè)波長(zhǎng):235nm;柱溫：40℃;流速：1ml/min?！ ?.2對(duì)照品的制備精密稱定異烏藥內(nèi)酯對(duì)照品0.0019g,置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。(每1ml中含異烏藥內(nèi)酯76μg) 2.3樣品制備取供試品，將其粉碎成細(xì)粉，取1g，精密稱定，置50ml錐形瓶中，加甲醇50ml，稱重，超聲15min(功率250W，頻率20kHz)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液，備用?！ ?.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對(duì)照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.
7、0、20.0μ7l，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)定峰面積，以峰面積值Y為縱坐標(biāo)，以對(duì)照品的進(jìn)樣量X(mg)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，回歸方程為：Y=384.6900X+4.9856，r2=0.9993?！ 〗Y(jié)果表明異烏藥內(nèi)酯的進(jìn)樣量在0.15～1.52μg的范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系?！ ?.5精密度實(shí)驗(yàn)分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl,重復(fù)進(jìn)樣6次。其異烏藥內(nèi)酯峰面積的RSD為1.88%?！?/p>
