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《hplc法測定烏藥中異烏藥內(nèi)酯的含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、HPLC法測定烏藥中異烏藥內(nèi)酯的含量【關(guān)鍵詞】烏藥;異烏藥內(nèi)酯;高效液相色譜法 【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofisolinderalactoneinRadixlinderaebyRP-HPLC.MethodsThesampleasilC18(250mm×4.6mm，5μm)column.Themobilephasel/minandthedetectionandthecolumntemperatureethodissimple，accurate，reproduci
2、bleandcanofferrefereneesforthequalitycontrolofRadixlinderae. 【Keyanceliquidchromatography 烏藥為樟科植物烏藥Linderaaggregata(Sims)Kosterm.的干燥塊根[1]，為常用的理氣藥。其現(xiàn)代研究多注重于生藥的化學成分及藥理作用的研究[2～4]，目前有關(guān)烏藥含量測定的文獻報道甚少[5，6]，而藥材中異烏藥內(nèi)酯含量測定的方法目前尚無報道。為了更加有效地控制烏藥藥材質(zhì)量，筆者首次建立了測定烏藥中異烏藥內(nèi)酯的RP-HPLC含量測定方法，并
3、在此基礎(chǔ)上對不同產(chǎn)地的烏藥藥材的含量進行了比較?！ ?實驗材料 1.1儀器Agilent110高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司);分析天平DT-100(北京光學儀器廠);電熱恒溫鼓風干燥箱(上海躍進醫(yī)療器械廠);不銹鋼電熱恒溫水浴鍋(北京市醫(yī)療設(shè)備廠);KQ-600型超聲波清洗器(昆山市淀山湖檢測儀器廠)?！ ?.2藥品與試劑異烏藥內(nèi)酯[上海順勃生物工程技術(shù)(云南)公司，供含量測定用，純度為99.9%，200711];甲醇(色譜純，天津市密歐化學試劑有限公司，20080129);乙腈(色譜純，天津市密歐化學試劑開發(fā)中心，20051012
4、);其余試劑均為分析純，水為注射用水。烏藥藥材采于湖南省邵東以及安徽等地，經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學第一附屬醫(yī)院藥檢室鑒定為樟科植物烏藥Linderaaggregata(Sims)Kosterm.的干燥塊根?！ ?異烏藥內(nèi)酯的含量測定 2.1色譜條件色譜柱為KromasilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動相：甲醇-乙腈-水(35:25:40,v/v);檢測波長:235nm;柱溫：40℃;流速：1ml/min?！ ?.2對照品的制備精密稱定異烏藥內(nèi)酯對照品0.0019g,置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。(每1m
5、l中含異烏藥內(nèi)酯76μg) 2.3樣品制備取供試品，將其粉碎成細粉，取1g，精密稱定，置50ml錐形瓶中，加甲醇50ml，稱重，超聲15min(功率250微孔濾膜過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液，備用?！ ?.4標準曲線的制備精密吸取對照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0μl，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，測定峰面積，以峰面積值Y為縱坐標，以對照品的進樣量X(mg)為橫坐標進行線性回歸，回歸方程為：Y=384.6900X+4.9856，r2=0.9993?！ 〗Y(jié)果表明異烏藥內(nèi)酯的進樣量在0.15～1.52μg的范圍內(nèi)與峰
6、面積呈良好的線性關(guān)系?！ ?.5精密度實驗分別精密吸取對照品溶液10μl,重復進樣6次。其異烏藥內(nèi)酯峰面積的RSD為1.88%?！ ?.6穩(wěn)定性試驗取當日配制的供試品溶液，于0、1、2、4、8、24h分別進樣10μl，測定樣品中異烏藥內(nèi)酯峰面積的RSD值為2.30%。試驗結(jié)果表明，供試液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好?！ ?.7重復性試驗取同一批供試品，按2.3項下方法，分別制備供試液6份，每份進樣10μl，測定峰面積并計算含量，異烏藥內(nèi)酯的平均含量為3.16mg/g，RSD值分別為1.89%?！ ?.8加樣回收率稱取已知含量的供試品(含12.00%
7、的水分，異烏藥內(nèi)酯含量3.16mg/g)約0.5g6份，精密稱定，分別置50ml錐形瓶中，精密加入一定量的對照品，加甲醇50ml，稱重，按2.3項下操作，分別制得供試液，以上述色譜條件測定含量，平均回收率為98.81%，RSD為1.52%。結(jié)果見表1。表1異烏藥內(nèi)酯的加樣回收率試驗 2.9樣品測定取不同產(chǎn)地批次(分別于安徽，湖南邵東市售及自采)的供試品，按“2.3”項下的操作，進行測定，結(jié)果見表2(按干燥品計算),色譜圖見圖1。表2烏藥供試品測定 A烏藥供試品(sampleofRadixLinderae);B異烏藥內(nèi)酯對照品(isoli
8、ndetalactone referencesubstances);1異烏藥內(nèi)酯(isolindetalactone) 圖1高效液相色譜圖 Fig1HPLCchromato
