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《微波消解-火焰原子吸收光譜法測定垂柳葉微量元素》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、微波消解-火焰原子吸收光譜法測定垂柳葉微量元素作者：劉可越，劉海軍，石向群【摘要】目的建立柳葉中微量元素的測定方法。方法采用微波消解處理柳葉,火焰原子吸收光譜法測定其4種微量元素的含量。結(jié)果柳葉中Fe,Cu,Zn,Mn含量豐富，分別為577.4，15.99，154.5，85.66μg/g，回收率在96.23%～103.25%之間。結(jié)論微波消解-火焰原子吸收光譜法簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確,可用于柳葉微量元素的測定?！娟P(guān)鍵詞】火焰原子吸收光譜法;微波消解;柳葉;微量元素垂柳SalixbabylonicaL.為楊柳科柳屬植物，《中藥大辭典》將垂柳的葉收載為常用中藥［1］，習(xí)稱“柳葉”?！侗静菥V目》中有
2、記載:柳為本經(jīng)下品，其性寒、味微苦，具有祛風(fēng)、利尿、止痛、消腫的功能［2］?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明垂柳的水煎液可以提高免疫力［3］，具有降壓、降血糖等功效［4］，這可能與其中含有豐富的黃酮類成分及多種微量元素有關(guān)。筆者前期研究表明，垂柳中含有較高含量的黃酮，其中某些黃酮類化合物具有降血脂抗血栓作用［5］。研究發(fā)現(xiàn)，在治療心血管疾病，諸如心臟病、高血脂、高血糖等癥，藥物中的微量元素的協(xié)同作用不可忽視［6］。因此,為更全面了解垂柳中各種成分，更好地開發(fā)利用我國豐富的垂柳資源，本文運(yùn)用微波消解-5火焰原子吸收光譜法對其微量元素的含量進(jìn)行了測定?！ ?材料與方法 1.1材料MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃
3、取儀（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）;美國瓦里安SpectrAA240FS原子吸收分光光度計(jì)；HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋。Cu,Zn,Mn,Fe空心陰極燈;其他試劑均為分析純,水為去離子水?！ ?.2樣品采集與處理柳葉于2007-09采收自江西省九江市甘棠湖畔,用純水淋洗,晾干,剪成小塊,置于烘箱中80℃烘干,用粉碎器粉碎過200目篩備用。精密稱取樣品0.5009g于聚四氟乙烯罐中,加入濃硝酸10ml,過氧化氫2ml于消化罐中,于水浴上預(yù)消化后，加蓋,置于MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀內(nèi),密閉微波消解,消解程序見表1。消解后冷卻取出,用超純水反復(fù)沖洗消解罐中的樣品液于干凈的小量瓶中,用去離
4、子水定容至50ml,待測?！ ?.3儀器工作條件儀器工作條件Fe,Cu,Zn,Mn采用空氣-乙炔火焰原子吸收光度法進(jìn)行測定,各元素測定條件見表2?！ ?.4標(biāo)準(zhǔn)曲線制定及樣品測定取Cu、Mn、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用去離子水稀釋一定濃度的各標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。按表25儀器工作條件測量標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度,以濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，制得各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線如下： Cu標(biāo)準(zhǔn)曲線：ABS=0.12241C+0.00167；Mn標(biāo)準(zhǔn)曲線：ABS=0.16873C+0.00217；Fe標(biāo)準(zhǔn)曲線：ABS=0.06069C+0.00751；Zn標(biāo)準(zhǔn)曲線：ABS=0.40832C+0.00157. 并在同一條件下
5、測定樣品，空白液作為參比溶液。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法算出試液中被測元素的含量。表1微波儀消解程序（略）表2儀器工作條件（略） 2結(jié)果 2.1消化條件的選擇本實(shí)驗(yàn)采用濃硝酸和過氧化氫作為消解液，較濃硝酸-高氯酸消解系統(tǒng)環(huán)保，安全。微波消解較完全,消化液接近透明、無殘?jiān)?、不漏?消化完全。 2.2測定結(jié)果及回收率對樣品測定3次,得出Cu，Mn，Zn，F(xiàn)e的含量,回收率在96.23%～103.25%之間。結(jié)果見表3。表3Fe，Cu，Zn，Mn的含量（略） 3討論5 微量元素的分析測定,其精密度和準(zhǔn)確度在很大程度上取決于樣品的制備方法,樣品的消化處理是分析方法是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵。微波消解技術(shù)是一種較新的試
6、樣消解技術(shù),具有特殊的促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的特性,利用微波快速加熱，增壓消解試樣比經(jīng)典化學(xué)預(yù)處理技術(shù)有著明顯優(yōu)勢，在分析化學(xué)上微波消解樣品進(jìn)行元素分析的方法已頒布為US-EPA的標(biāo)準(zhǔn)方法［7］。因此本實(shí)驗(yàn)對垂柳葉片進(jìn)行微波消解，采用濃硝酸-過氧化氫作為消解液，考察了比例分別為10∶1，10∶2和10∶3的消解系統(tǒng)，結(jié)果表明增加過氧化氫用量可使消解更為完全，但過氧化氫增加使樣品反應(yīng)加劇，故選用10：2比例較為適宜，消解較完全,消化液接近透明、無殘?jiān)⑾耆?，較常規(guī)電熱板消化方法效率得到很大提高?！ ≈参飿悠肺⒘吭販y定常使用火焰原子吸收光譜法，具有靈敏度高、選擇性好、精密度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。本文運(yùn)
7、用原子吸收光譜法對粟米草微量元素的含量進(jìn)行了測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用火焰原子吸收光譜法測定柳葉微量元素靈敏準(zhǔn)確。本文提供的測定數(shù)據(jù),可作為柳葉研究的基礎(chǔ)資料以供參考。其中對人體有益微量元素Cu，Mn，F(xiàn)e，Zn豐富，分別為577.4，15.99，154.5，85.66μg/g。尤其是Mn的含量較高，可對其與主要成分協(xié)同作用進(jìn)行機(jī)理方面探討，以期更深入的研究微量元素與人體及藥物成分之間的關(guān)系，為中草
