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《微波消解―火焰原子吸收光譜法測(cè)定嬰幼兒食品和乳品中鈣含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、微波消解―火焰原子吸收光譜法測(cè)定嬰幼兒食品和乳品中鈣含量 摘要：該文通過(guò)建立了嬰幼兒食品和乳品中鈣的快速測(cè)定方法，改進(jìn)了試驗(yàn)樣品前的處理方法，采用微波消解處理試樣，對(duì)火焰性質(zhì)、鹽酸濃度、鑭溶液、EDTA溶液的用量進(jìn)行了分析比較，在選定的最佳測(cè)定條件下，該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.4%～2.2%，回收率為98.8%～105.1%。 關(guān)鍵詞：微波消解消除干擾鈣 中圖分類號(hào)：TS252文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1674-098X（2017）03（a）-0063-02 鈣作為嬰幼兒食品和乳品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一，對(duì)嬰幼兒的生長(zhǎng)發(fā)育有著重要的生
2、理意義。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定嬰幼兒食品和乳品中鈣含量的測(cè)定采用干灰化法-火焰原子吸收法，而乳粉中鈣含量較高，采用干法灰化處理樣品，普遍存在用量大、耗時(shí)長(zhǎng)、重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)[1]，難以獲得滿意試驗(yàn)結(jié)果。該文主要通過(guò)對(duì)樣品前的處理方法進(jìn)行改進(jìn)，增加鹽酸的使用，并對(duì)火焰性質(zhì)和鑭鹽試劑用量進(jìn)行了比較研究，確定了試驗(yàn)參數(shù)，調(diào)整工作曲線線性范圍，使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果大大改善，改進(jìn)后的方法簡(jiǎn)單易行、快速、準(zhǔn)確。 1材料與方法 1.1主要儀器與試劑 1.1.1主要儀器 ZEEnit700P型原子吸收光譜儀（德國(guó)耶拿公司），鈣空心陰極燈，Multiwave300
3、0微波消解儀（奧地利安東帕公司），控溫加熱器?！ ?.1.2試劑 硝酸、鹽酸、雙氧水，以上試劑均為優(yōu)級(jí)純。 50g/L鑭溶液：稱取29.32g氧化鑭，用少量純水潤(rùn)濕，加125mL鹽酸，待充分溶解后加純水定容至500mL?！ ?5g/LEDTA溶液：稱取25gEDTA，用熱水溶解，定容至1000mL。 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/mL?！ ♀}標(biāo)準(zhǔn)使用液（50.0mg/L）：吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL用純水定容至200mL?！ ?.2儀器工作參數(shù) 微波消解儀工作條件如表1所示?！ ≡游展庾V儀工作條件：波長(zhǎng)422.7nm，狹縫0.2n
4、m，燈電流3mA，燃燒頭高度：10mm，火焰類型：空氣-乙炔，富燃焰（還原型），火焰高度6mm，長(zhǎng)度100mm?！ ?.3樣品預(yù)處理 稱取試樣0.3～0.5g于微波消解罐中，加入3mL硝酸、2mL雙氧水放入微波消解儀中消解。微波消解條件如表1所示。消解完全后在電熱板上趕酸至近干。冷卻后用純水轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入2mL50g/L鑭溶液和1mL濃鹽酸，用純水定容到刻度，充分混勻，待測(cè)?！ ?.4標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 準(zhǔn)確吸取50.0mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.00、1.50、3.00、5.00、7.50、10.00mL于6個(gè)50m
5、L容量瓶中，加2mL50g/L鑭溶液和1mL濃鹽酸，用純水定容到刻度，配成濃度為0.00、1.50、3.00、5.00、7.50、10.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以標(biāo)樣的峰高均值對(duì)元素濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?！ ?.5樣品測(cè)定 按照儀器工作參數(shù)將對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品處理液導(dǎo)入火焰原子化儀器中，測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線推得試樣中鈣元素含量?！ ?結(jié)果與討論 2.1樣品前處理方式的對(duì)比 現(xiàn)行國(guó)標(biāo)GB5413.21-2010中，使用的是干法灰化法，稱取混合均勻的固體試樣約5g或液體試樣約15g（精確到0.0001g）于坩堝中，在
6、電爐上微火炭化至不再冒煙，再移入馬弗爐中，（490±5）℃灰化約5h。如果有黑色炭粒，冷卻后，則滴加少許硝酸溶液濕潤(rùn)。在電爐上小火蒸干后，再移入490℃高溫爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼，冷卻至室溫后取出，加入5mL鹽酸，在電爐上加熱使灰燼充分溶解，冷卻至室溫后，移入50mL容量瓶中，用水定容。整個(gè)過(guò)程至少要6h，且有多次轉(zhuǎn)移、溶解的過(guò)程，對(duì)鈣元素的完全消解處理造成一定的難度。而該文采用的微波消解法，取樣量小，速度快，操作簡(jiǎn)單，處理過(guò)程中基本沒(méi)有鈣元素的損失，最大程度地保證了測(cè)定的準(zhǔn)確性。 2.2微波消解?劑配比的確定 采用單一因素法考察消解
7、試劑配比對(duì)加標(biāo)后試樣中鈣含量的影響，在加標(biāo)量（0.5mg鈣標(biāo)物）相同的情況下，對(duì)用硝酸與雙氧水配比為4∶1、3∶1、3∶2和5∶3的消解液消化所得的試樣待測(cè)液進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)表明，選擇3mL硝酸與2mL雙氧水比例的消解液，使用量最小，且消解的最徹底，試樣檢測(cè)得鈣元素響應(yīng)值較高，因此，微波消解試劑的配比定為硝酸∶雙氧水=3∶2?！ ?.3火焰性質(zhì)、鹽酸、鑭鹽溶液、EDTA用量的分析 在空氣-乙炔火焰中[3]，PO43-能與Ca2+經(jīng)原子化時(shí)生成了難揮發(fā)的熱穩(wěn)定性化合物氯磷灰石即Ca5Cl（PO4）3，氯磷灰石加熱分解生成焦磷酸鈣，不易原子化
8、，對(duì)吸光度有明顯的抑制作用。因此，該實(shí)驗(yàn)為了提高鈣信號(hào)的響應(yīng)值，對(duì)火焰的性質(zhì)、鹽酸、鑭溶液及EDTA的使用進(jìn)行了分析改進(jìn)?！ ?.3.1火焰的選擇 據(jù)文獻(xiàn)[2]可知，當(dāng)PO43-濃度與Ca2
