正交實驗法優(yōu)選當(dāng)歸補血湯提取工藝的研究

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1、正交實驗法優(yōu)選當(dāng)歸補血湯提取工藝的研究【摘要】目的優(yōu)選當(dāng)歸補血湯的最佳提取工藝條件。方法以當(dāng)歸補血湯中阿魏酸含量為指標(biāo),對影響提取的重要因素A提取時間，B加水量，C提取次數(shù)進行L9(34)正交實驗設(shè)計。結(jié)果最佳提取工藝為藥材加12倍量水，提取兩次，提取h/次。結(jié)論優(yōu)選得到的提取工藝穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】當(dāng)歸補血湯阿魏酸正交實驗　　Abstract：ObjectiveTostudythebestextractionprocessofTangkuEiBlood-supplementingdecoction.MethodsU

2、singtheorthogonaldesignwhichcontainedfactors(amountofwater,extractedtimes,extractedhour)andlevelstodeterminethecontentofferulicacidastheindexofevaluation.ResultsTheoptimumconditionsfortheextractionofferulicacidwere1timesofwater,extractedtwiceandeachtimelastedho

3、urs.ConclusionTheextractionprocessforferulicacidfromTangkuEIBlood-supplementingdecoctionwasstableandusable.Keywords：Tangkueiblood-supplementingdecoction;Ferulicacid;Orthogonaldesign當(dāng)歸補血湯出自李東垣《內(nèi)外傷辨惑論》。該方由當(dāng)歸、黃芪兩味藥按1∶5的比例組成，是經(jīng)典的氣血雙補名方，主治勞倦內(nèi)傷、氣弱血虛、陽浮外越、婦人經(jīng)行、產(chǎn)后血虛發(fā)熱頭

4、痛，以及瘡瘍潰后久不愈合等癥。阿魏酸是中藥當(dāng)歸中的主要有效成分之一，也是當(dāng)歸補血湯中的主要藥效物質(zhì)?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，阿魏酸具有抗氧化、增加冠脈血流量、抗血小板聚集等作用，臨床上可用于治療動脈粥樣硬化，預(yù)防腦血栓形成［1］。本實驗采用傳統(tǒng)的水煎煮提取方式，取影響水煎煮提取的主要因素即加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)3個因素，各取3個水平進行L9正交實驗。以當(dāng)歸補血湯中的主要藥效物質(zhì)阿魏酸含量為指標(biāo)，篩選當(dāng)歸補血湯的最佳提取工藝?！　?器材儀器美國戴安Summit高效液相色譜儀系列；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE52-99；TDL80-2

5、B臺式離心機；BP211D電子分析天平。藥品與試劑阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品，購自中國藥品生物制品檢定所，批號：0773-9910；黃芪、當(dāng)歸飲片均購自南京市藥業(yè)股份有限公司。甲醇，乙腈，純凈水，其余試劑均為分析純?！　?方法.1正交實驗設(shè)計根據(jù)傳統(tǒng)湯劑的提取方法以及藥材所含成分的理化性質(zhì)的需要,選定提取時間、加水量、提取次數(shù)作為考察因素，以阿魏酸含量為指標(biāo)，應(yīng)用L9正交實驗設(shè)計進行實驗，因素水平安排見表1。表1因素水平.2樣品溶液的制備稱取當(dāng)歸g,黃芪2g，共9份,按L9正交實驗表各列所示條件提取，濾過，合并濾液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上

6、減壓濃縮，所得濃縮液置100ml的棕色容量瓶內(nèi)，加入冰醋酸，加蒸餾水定容至刻度，搖勻，定容，即得樣品溶液。.3阿魏酸含量測定方法.色譜條件色譜柱：KromasilC18；流動相：甲醇％冰醋酸水溶液；流速：/min；檢測波長：32nm；柱溫：40℃。.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取干燥恒重的阿魏酸對照品適量，精密稱定，加水溶解，稀釋制成不同濃度溶液，各精密吸取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對照品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程為y=.796x+，r=。結(jié)果表明在～μg/ml范圍內(nèi)阿魏酸的濃度與

7、峰面積呈良好的線性關(guān)系。.樣品溶液的預(yù)處理及測定采用甲醇沉淀法，取樣品溶液10ml，置50ml棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度；精密吸取定容后溶液10ml，000r/min離心10min；取上清液，μm微孔濾膜濾過，精密吸取20μl注入液相色譜儀，測定，即得。結(jié)果見表2。表2正交實驗結(jié)果.回收率實驗采用加樣回收法，取已知阿魏酸濃度的樣品溶液5份，分別加入精密稱定的適量阿魏酸對照品，測定，結(jié)果平均回收率為％，RSD為％。.精密度實驗取濃度為μg/ml對照品溶液，按含量測定項下方法，重復(fù)測定6次，記錄峰面積值，結(jié)果RSD為

8、％，表明本法精密度良好。.穩(wěn)定性實驗取已知阿魏酸濃度的樣品，于室溫下放置，分別于0，2，4，6，h按項下方法處理測定。結(jié)果RSD為％，表明本溶液h內(nèi)穩(wěn)定性符合要求。.驗證實驗根據(jù)篩選得到的最佳工藝提取3批樣品，測定阿魏酸含量?！　?結(jié)果.1正交實驗結(jié)果正交實驗結(jié)果見表2，利用STATISTICA軟件對正交實驗結(jié)果作方差分析，所得方差分析結(jié)果見表