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《芳酸類非甾體抗炎藥物的分析 江西大學(xué)杭太俊藥物分析第七版課件ppt課件》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、藥物分析CompanyLogowww.themegallery.com第六章芳酸類非甾體抗炎藥物的分析非甾體抗炎藥(NosteroidalAntiinflammatoryDrugs,NSAIDs)是一類不含有甾體骨架的抗炎藥,多數(shù)具有芳酸基本結(jié)構(gòu)。本章主要講芳酸類NSAIDs,同時(shí)講一下尼美利舒和對(duì)乙酰氨基酚。CompanyLogowww.themegallery.com第一節(jié)典型芳酸類非甾體抗炎藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、典型藥物與結(jié)構(gòu)特點(diǎn)CompanyLogowww.themegallery.com第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)酸性酸性光譜特性CompanyLogowww.them
2、egallery.com第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)酸性酸性光譜特性基團(tuán)特性CompanyLogowww.themegallery.com第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)酸性CompanyLogowww.themegallery.com第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)其它非甾體類抗炎藥水解光譜特性CompanyLogowww.themegallery.com第二節(jié):鑒別試驗(yàn)依據(jù)藥物理化性質(zhì),可展開一系列鑒別方法一、與三氯化鐵反應(yīng)顯色阿司匹林:紫堇色雙水楊酯:紫色二氟尼柳:深紫色均通過產(chǎn)生水楊酸與三氯化鐵反應(yīng)顯色水楊酸反應(yīng)CompanyLogowww.themegallery.com第二節(jié):鑒別試驗(yàn)對(duì)乙酰
3、胺基酚與三氯化鐵顯藍(lán)紫色顯玫瑰紅色顯淡紫色酚羥基反應(yīng)CompanyLogowww.themegallery.com第二節(jié):鑒別試驗(yàn)二、縮合反應(yīng)顯色二苯甲酮結(jié)構(gòu)CompanyLogowww.themegallery.com第二節(jié):鑒別試驗(yàn)三、重氮化-偶合反應(yīng)對(duì)乙酰氨基酚具有伯氨基,在酸性條件下反應(yīng)可生成對(duì)氨基酚,再與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng),之后再與堿性β-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。水解反應(yīng)產(chǎn)生芳伯胺芳伯胺重氮化偶合反應(yīng)CompanyLogowww.themegallery.com第二節(jié)鑒別重氮化-偶合反應(yīng)貝諾酯橙紅色CompanyLogowww.themegalle
4、ry.com(三)氧化反應(yīng)第二節(jié)鑒別甲芬那酸+H2SO4深藍(lán)色△黃色并產(chǎn)生綠色熒光隨即變?yōu)樽鼐G色(四)水解反應(yīng)阿司匹林白色水楊酸CompanyLogowww.themegallery.com第二節(jié):鑒別試驗(yàn)六、特征元素反應(yīng):分子中含有氯、硫等元素可以轉(zhuǎn)化為氯化物或硫化物進(jìn)而進(jìn)行鑒別。七、光譜法1、UV2、IRCompanyLogowww.themegallery.com第二節(jié)鑒別(七)IR:阿司匹林-COOH-OH-COOHPh-C鄰位取代PhCompanyLogowww.themegallery.com第二節(jié)鑒別N-HO-HN-HPh:C=C芳胺酚CompanyL
5、ogowww.themegallery.com第二節(jié):鑒別試驗(yàn)八、色譜法供試品保留時(shí)間對(duì)照品保留時(shí)間CompanyLogowww.themegallery.com第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法一、阿司匹林和雙水楊酯生產(chǎn)工藝ASA副產(chǎn)物水楊酸雙水楊酯CompanyLogowww.themegallery.com第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法HPLC法淡黃、紅棕、深棕色CompanyLogowww.themegallery.com第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法其它有關(guān)物質(zhì)醋酸苯酯水楊酸苯酯乙酰水楊酸苯酯HPLC法CompanyLogowww.themegallery.com二、甲芬
6、那酸中2,3二甲基苯胺的檢查第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法甲芬那酸GC法CompanyLogowww.themegallery.com第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法三、二氟尼柳中有關(guān)物質(zhì)的檢查TLCHPLC所謂物質(zhì)A和物質(zhì)B的檢查是采用自身對(duì)照法進(jìn)行檢查的相同藥物,不同濃度,相互比較,主點(diǎn)限量CompanyLogowww.themegallery.com第六章芳酸類非甾體抗炎藥物的分析萘普生的有關(guān)物質(zhì)檢查色譜條件雜質(zhì)限量CompanyLogowww.themegallery.com二、對(duì)乙酰氨基酚中氨基酚和對(duì)氯苯乙酰胺第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法HPLCCompanyLogo
7、www.themegallery.com第四節(jié)含量測定一、酸堿滴定法(Acid-basetitrationmethod)苯甲酸pKa4.20水楊酸pKa2.98酸性較強(qiáng)羧酸鄰位-OH,吸電子基團(tuán),使酸性增加;分子內(nèi)氫鍵,更增加了其極性直接滴定Aspirin、丙磺舒(Ch.P.BP.JP等)苯甲酸(Ch.P等)均采用本法CompanyLogowww.themegallery.com第四節(jié)含量測定1.直接滴定法乙醇作用:溶解ASA;防止ASA在水溶液中滴定過程易水解中性乙醇:對(duì)指示劑(酚酞)而言為中性,可消除滴定誤差pKa3~6的藥物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定