《藥物分析》第6章芳酸類非甾體抗炎藥物的分析ppt課件

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1、第六章芳酸類非甾體抗炎藥物的分析Contents4Chemicalstructure&feature123IdentificationDetectionofspecificimpuritiesAssay特點(diǎn)1234均有苯環(huán)、羧酸或其酯水楊酸類和苯甲酸類結(jié)構(gòu)中的羧基直接與苯環(huán)相連除了酸性基團(tuán)外,各自具有本身的官能團(tuán)分子中苯環(huán)、羧酸和取代基的相互影響,使芳酸的酸性強(qiáng)度各有不同(2)水楊酸類:代表藥物有水楊酸、阿司匹林、對(duì)氨基水楊酸鈉等藥物。(1)苯甲酸類:代表藥物如苯甲酸及其鈉鹽、丙磺舒、泛影酸、氨甲苯酸等。(3)其他芳酸類:代表藥物有布

2、洛芬、氯貝丁酯、酚磺乙胺、依他尼酸鈉等。第一節(jié)典型藥物的分類與性質(zhì)一、苯甲酸類苯甲酸(鈉)丙磺舒甲芬那酸(一)典型藥物1、大多為固體,具有一定的m.p。2、除其鹽易溶于水外,其余藥物在水中難溶,易溶于有機(jī)溶劑。3、具有苯環(huán)和其他特征官能團(tuán),均具有UV和IR特征吸收光譜。4、苯甲酸鹽的中性溶液與三氯化鐵反應(yīng)生成赭色沉淀。5、含硫的丙磺舒能分解為亞硫酸鈉。6、大多可用氫氧化鈉液滴定,苯甲酸鈉可采用雙相滴定法測(cè)定含量。(二)主要理化性質(zhì)1、大多為固體,具有一定的m.p。2、除其鹽易溶于水外,其余藥物在水中難溶,易溶于有機(jī)溶劑。3、酸性較強(qiáng)。

3、水楊酸酸性(pKa2.95)>阿司匹林(pKa3.49)>苯甲酸(pKa4.25)>碳酸(pKa6.3)。4、對(duì)氨基水楊酸鈉有芳伯氨基,可用NaNO2法測(cè)定。5、具有苯環(huán)和其他特征官能團(tuán),均具有UV和IR特征吸收光譜。6、芳酸酯類易水解,生產(chǎn)和貯存時(shí)注意防止水解。(二)主要理化性質(zhì)三、其它芳酸類氯貝丁酯(clofibrate)布洛芬(ibuprofen)(一)典型藥物(二)主要理化性質(zhì)1、氯貝丁酯為無(wú)色或黃色油狀液體,有特臭,易溶于有機(jī)溶劑,難溶于水。可加堿水解。2、布洛芬為固體,具一定m.p。易溶于有機(jī)溶劑,難溶于水。3、均具有UV

4、和IR特征吸收光譜。4、均可用氫氧化鈉滴定液進(jìn)行滴定。四、結(jié)構(gòu)分析(總結(jié))包括:芳酸、芳酸酯、芳酸鹽共同點(diǎn):苯環(huán)、羧基或其酯不同點(diǎn):不同的取代基(如酚羥基、芳伯氨基等)五、性質(zhì)(一)物理性質(zhì)(1)固體具有一定的熔點(diǎn)(2)溶解性游離芳酸類藥物幾乎不溶于水,易溶于有機(jī)溶劑;芳酸堿金屬鹽及其它鹽易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑。(二)化學(xué)性質(zhì)1.芳酸具游離羧基,呈酸性,屬中等強(qiáng)度酸或弱酸。—X、—NO2、—OH等吸電子基存在使酸性增強(qiáng);—CH3、—NH2等斥電子基存在使酸性減弱;酸性:鄰位取代>間位、對(duì)位取代;鄰位酚羥基與羧基形成分子內(nèi)氫健,酸性增

5、強(qiáng)。2.芳酸堿金屬鹽易溶于水,水溶液呈堿性,可用酸滴定,但產(chǎn)物游離酸不溶于水,所以其含量測(cè)定方法為雙相滴定法。3.芳酸酯可水解,利用其水解得到酸和醇的性質(zhì)可進(jìn)行鑒別;利用芳酸酯水解定量消耗氫氧化鈉的性質(zhì),可用水解后剩余滴定法測(cè)定含量;還應(yīng)檢查因水解而引入的特殊雜質(zhì)。4.分子結(jié)構(gòu)中具有苯環(huán)和特征官能團(tuán),均具有紫外和紅外特征吸收光譜,可用于鑒別。5.取代芳酸類藥物可利用其取代基的性質(zhì)進(jìn)行鑒別和含量測(cè)定。第二節(jié)鑒別試驗(yàn)一、FeCl3反應(yīng)1.水楊酸類:酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基直接:水楊酸、對(duì)氨基水楊酸鈉、雙水楊酯、酚磺乙胺、對(duì)乙酰氨基酚等間接

6、(水解后):阿司匹林、貝諾酯阿司匹林Ch.P.(2010)[鑒別](1)取本品約0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。2.3.4.布洛芬、氯貝丁酯等二、重氮化—偶合反應(yīng)芳香第一胺類鑒別反應(yīng),鑒別具芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物直接:對(duì)氨基水楊酸鈉間接(水解后):貝諾酯三、氧化反應(yīng)甲芬那酸加硫酸溶解,與重鉻酸鉀成深藍(lán),隨即變棕綠。甲芬那酸加硫酸,加熱,溶液成黃色,并產(chǎn)生綠色熒光(JP)。四、水解反應(yīng)12△H2SO41.苯甲酸鹽,加硫酸加熱不炭化,析出苯甲酸,在試管壁凝成白色升華物。五、分解產(chǎn)物的反應(yīng)2.含硫的

7、藥物的氧化反應(yīng)如丙磺舒與氫氧化鈉熔融,分解生成亞硫酸鈉,經(jīng)硝酸氧化成硫酸鹽,可顯硫酸鹽的反應(yīng)。另,丙磺舒加熱時(shí)可產(chǎn)生二氧化硫特臭。七、IR六、UV八、TLC九、HPLC第三節(jié)特殊雜質(zhì)檢查(一)合成工藝一、阿司匹林中特殊雜質(zhì)的檢查雜質(zhì)來(lái)源:原料殘存(乙酰化不完全)、中間體、水解產(chǎn)生、副產(chǎn)物等。1.游離水楊酸(二)阿司匹林中游離水楊酸與有關(guān)物質(zhì)檢查ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制備供試品溶液(10mg/ml),防止阿司匹林水解,同時(shí)采用高效液相色譜法檢查。由于阿司匹林在制劑過(guò)程中易水解生成水楊酸,藥典規(guī)定其制劑均照原料藥方法與色譜條

8、件檢查水楊酸。離子對(duì)色譜離子抑制技術(shù)——有機(jī)弱酸,弱堿物質(zhì)離子對(duì)技術(shù)——酸/堿性較強(qiáng)或強(qiáng)電離物質(zhì)(1)分離原理流動(dòng)相中加入反離子,使與組分離子形成疏水離子對(duì),在固定相上有適宜的保留。A++B-(A+B-)A+組分離子(親

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