芳酸類非甾體抗炎藥物的分析杭太俊藥物分析第七版.ppt

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1、藥物分析第六章芳酸類非甾體抗炎藥物的分析第六章芳酸類非甾體抗炎藥物的分析非甾體抗炎藥(NosteroidalAntiinflammatoryDrugs,NSAIDs)是一類不含有甾體骨架的抗炎藥,多數(shù)具有芳酸基本結(jié)構(gòu)。本章主要講芳酸類NSAIDs,同時講一下尼美利舒和對乙酰氨基酚。www.themegallery.comCompanyLogo第一節(jié)典型芳酸類非甾體抗炎藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、典型藥物與結(jié)構(gòu)特點www.themegallery.comCompanyLogo第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)酸性酸性光譜特

2、性www.themegallery.comCompanyLogo第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)酸性酸性光譜特性基團特性www.themegallery.comCompanyLogo第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)酸性www.themegallery.comCompanyLogo第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)酸性光譜特性www.themegallery.comCompanyLogo第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)水解光譜特性www.themegallery.comCompanyLogo第一節(jié):結(jié)構(gòu)與性質(zhì)其它非甾體類抗炎藥水解光譜特性www.theme

3、gallery.comCompanyLogo第二節(jié):鑒別試驗依據(jù)藥物理化性質(zhì),可展開一系列鑒別方法一、與三氯化鐵反應顯色阿司匹林:紫堇色雙水楊酯:紫色二氟尼柳:深紫色均通過產(chǎn)生水楊酸與三氯化鐵反應顯色水楊酸反應www.themegallery.comCompanyLogo第二節(jié):鑒別試驗對乙酰胺基酚與三氯化鐵顯藍紫色顯玫瑰紅色顯淡紫色酚羥基反應www.themegallery.comCompanyLogo第二節(jié):鑒別試驗二、縮合反應顯色二苯甲酮結(jié)構(gòu)www.themegallery.comCompa

4、nyLogo第二節(jié):鑒別試驗三、重氮化-偶合反應對乙酰氨基酚具有伯氨基,在酸性條件下反應可生成對氨基酚,再與亞硝酸鈉進行重氮化反應,之后再與堿性β-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。水解反應產(chǎn)生芳伯胺芳伯胺重氮化偶合反應www.themegallery.comCompanyLogo第二節(jié)鑒別重氮化-偶合反應貝諾酯橙紅色www.themegallery.comCompanyLogo(三)氧化反應第二節(jié)鑒別甲芬那酸+H2SO4深藍色△黃色并產(chǎn)生綠色熒光隨即變?yōu)樽鼐G色(四)水解反應阿司匹林白色水楊酸www.t

5、hemegallery.comCompanyLogo第二節(jié):鑒別試驗六、特征元素反應:分子中含有氯、硫等元素可以轉(zhuǎn)化為氯化物或硫化物進而進行鑒別。七、光譜法1、UV2、IRwww.themegallery.comCompanyLogo第二節(jié)鑒別(七)IR:阿司匹林-COOH-OH-COOHPh-C鄰位取代Phwww.themegallery.comCompanyLogo第二節(jié)鑒別N-HO-HN-HPh:C=C芳胺酚www.themegallery.comCompanyLogo第二節(jié):鑒別試驗八、色

6、譜法供試品保留時間對照品保留時間www.themegallery.comCompanyLogo第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法一、阿司匹林和雙水楊酯生產(chǎn)工藝ASA副產(chǎn)物水楊酸雙水楊酯www.themegallery.comCompanyLogo第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法HPLC法淡黃、紅棕、深棕色www.themegallery.comCompanyLogo第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法其它有關(guān)物質(zhì)醋酸苯酯水楊酸苯酯乙酰水楊酸苯酯HPLC法www.themegallery.comCompanyLogo二、甲

7、芬那酸中2,3二甲基苯胺的檢查第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法甲芬那酸GC法www.themegallery.comCompanyLogo第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法三、二氟尼柳中有關(guān)物質(zhì)的檢查TLCHPLC所謂物質(zhì)A和物質(zhì)B的檢查是采用自身對照法進行檢查的相同藥物,不同濃度,相互比較,主點限量www.themegallery.comCompanyLogo第六章芳酸類非甾體抗炎藥物的分析萘普生的有關(guān)物質(zhì)檢查色譜條件雜質(zhì)限量www.themegallery.comCompanyLogo二、對乙酰氨基酚中氨基

8、酚和對氯苯乙酰胺第三節(jié):特殊雜質(zhì)及其檢查法HPLCwww.themegallery.comCompanyLogo第四節(jié)含量測定一、酸堿滴定法(Acid-basetitrationmethod)苯甲酸pKa4.20水楊酸pKa2.98酸性較強羧酸鄰位-OH,吸電子基團,使酸性增加;分子內(nèi)氫鍵,更增加了其極性直接滴定Aspirin、丙磺舒(Ch.P.BP.JP等)苯甲酸(Ch.P等)均采用本法www.themegallery.comCompanyLogo第四節(jié)含量測定1.直接滴定法乙醇

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