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1、養(yǎng)心口服液質量標準研究養(yǎng)心口服液質量標準研究更新日期:2011-05-18點擊:葛 勤 康欽樹 趙勁松 提要 采用薄層色譜法對養(yǎng)心口服液中人參、五味子、麥冬進行定性鑒別,并用雙波長分光光度法消除雜質的干擾,以540nm為測定波長,495nm為參比波長,測定口服液中人參總皂甙的含量,實驗結果表明此方法簡便、易行。 關鍵詞 養(yǎng)心口服液; 薄層鑒別; 人參總皂甙; 雙波長分光光度法StudyonQualityStandardsforYangxinOralLiquidGeQin,KangQinshu,ZhaoJingsongXinqiaoHosp
2、ital,ThirdMilitaryMedicalUniversityofPLA,Chongqing400037 Abstract PanaxginsengandschisandrachinensisandophiopogonjaponicusinYangxinoralliquidhavebeenidentifiedbyTLC.Thecontentsoftotalpanaxsapogenolweredeterminedbydualwavelengthspectrophotometry.Thedeterminingwavelengthwas5
3、40nmandthereferentialwavelengthwas495nm.Thismethodcaneliminatedisturbanceofimpurity.Theresultsrevealedthatitwassimpleandquick. Keywords Yangxinoralliquid; TLC-identification; Totalpanaxsapogenol; Dualwavelengthspectrophotometry 養(yǎng)心口服液系生脈飲基礎上加桂枝、附片等制得的口服液體制劑,具有益氣養(yǎng)陰、溫陽寧心的作用,
4、主要用于心血管系統(tǒng)疾病,為控制其質量,采用薄層色譜法對人參、五味子、麥冬進行薄層鑒別,并以香草醛-硫酸液顯色,采用雙波長分光光度法,測定君藥人參中人參總皂甙的含量,方法簡便易行。1 實驗器材及藥品 島津UV-240型紫外分光光度計,硅膠G(青島海洋化工廠),人參皂甙Rb1系中國藥品生物制品檢定所提供,養(yǎng)心口服液為本院制劑中心自制,藥材購于重慶市藥材公司,所用試劑均為分析純。2 質量控制方法的研究2.1 定性鑒別2.1.1 人參的薄層鑒別:分別取本品及按工藝制備的缺人參的陰性對照液5ml過氧化鋁柱,70%乙醇洗脫,洗脫液于水浴上蒸干,用水飽和
5、的正丁醇溶解轉至分液漏斗,收集正丁醇層水浴蒸干,甲醇2ml溶解備用;另取人參藥材用70%乙醇回流1h,過濾,濾液過氧化鋁柱如法進行,再取一定量的人參皂甙Rb1對照液,同點于同一硅膠G板上,以氯仿-甲醇-水(8∶2.5∶0.2)展開13cm,取出晾干,噴以10%磷鉬酸甲醇液電吹風吹至顯色清晰,日光下檢視,供試品色譜與對照品色譜有相對應的藍色特征斑點,結果見圖1。圖1人參皂甙的TLC圖譜1.陰性空白液2.樣品液3.人參對照藥材4.Rb12.1.2 五味子的薄層鑒別:取樣品5ml與氯仿10ml水浴回流提取30min,取氯仿層揮干,再用氯仿2ml溶解
6、備用,另取五味子藥材及處方量陰性空白藥材以氯仿回流提取1h,過濾,濾液揮干,再以氯仿溶解點于同一硅膠G板上,以石油醚-甲酸甲酯-甲醇(15∶5∶1)展開10cm,取出晾干,用10%的磷鉬酸甲醇液顯色[1],電吹風吹至斑點顯色清晰,日光下檢視,供試品與對照品有相對應的藍色特征斑點,結果見圖2。圖2五味子的TCL圖譜1.陰性對照品2.供試品3.五味子藥材2.1.3 麥冬的薄層鑒別:取5ml樣品液加入0.5ml鹽酸、10ml水共煮沸5min,放冷,氯仿20ml萃取,取氯仿層濃縮至2ml備用,取麥冬藥材及處方量的陰性對照品水提10min,濾液重復上面
7、操作,各試液點于同一硅膠G板上,以氯仿-丙酮(4∶1)展開10cm,取出晾干,噴以10%的硫酸乙醇液,105℃烘至顯色清晰,日光下檢視,供試品與對照品有相對應的墨綠色斑點,結果見圖3。圖3麥冬的TLC圖譜1.陰性對照品2.供試樣品3.麥冬藥材2.2 含量測定2.2.1 供試液的制備:樣品液的制備:取樣品0.5ml過中性氧化鋁柱[2](120目,1.5g,7mm)70%乙醇50ml洗脫、收集洗脫液(經TLC檢查洗脫完全)于水浴上蒸干,用水飽和正丁醇10ml溶解轉至分離漏斗,用正丁醇飽和的4%的NaOH液3ml洗兩次,再用正丁醇飽和的0.01mo
8、l/L的鹽酸液3ml洗提1次,再用水飽和的正丁醇10ml萃取酸層兩次,合并正丁醇于水浴上蒸干,甲醇定容于10ml量瓶備用?! £幮詫φ找旱闹苽洌喝√幏搅康乃幉?,在樣