食品添加劑 β-環(huán)狀糊精 標(biāo)準(zhǔn)文本(征求意見稿).doc

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1、GBXXXX-2010中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB××××—××××中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)201×-××-××實施201×-××-××發(fā)布食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑β-環(huán)狀糊精(征求意見稿)3GB××××—××××食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑β-環(huán)狀糊精1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉經(jīng)酶解、提純制取的食品添加劑β-環(huán)狀糊精。2 技術(shù)要求2.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤白色或近白色將適量試樣均勻置于白搪瓷盤內(nèi),于自然光線下觀察其色澤和狀態(tài),并品其滋味。狀

2、態(tài)晶狀固體或粉末滋味微甜2.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。項目指標(biāo)檢驗方法β-環(huán)狀糊精含量(以干基計),w/%≥98.0~101.0附錄A中A.3水分,w/%≤14GB5009.3卡爾·費休法灼燒殘渣,w/%≤0.1GB/T9741還原糖,w/%≤1.0附錄A中A.4鉛(Pb)/(mg/kg)≤1GB5009.75表2理化指標(biāo)3GB××××—××××附 錄 A檢驗方法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未

3、注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2 鑒別A.2.1 比旋光度試驗稱取試樣1g溶解于100mL水中,按GB/T613規(guī)定的方法測定,比旋光度應(yīng)在+160°~+164°之間。A.2.2 色譜試驗在β-環(huán)狀糊精含量測定試驗中,試樣溶液色譜圖的主峰保留時間應(yīng)和標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖的主峰保留時間相一致。A.3 β-環(huán)狀糊精含量(以干基計)的測定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 乙腈。A.3.1.2 GB/T6682規(guī)定的一級水。A.3.1

4、.3 β-環(huán)狀糊精標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。A.3.1.4 內(nèi)標(biāo)液:20mg/mL丙三醇溶液,經(jīng)0.45μm過濾。A.3.2 儀器和設(shè)備高效液相色譜儀:配備示差折光檢測器。A.3.3 參考色譜條件A.3.3.1 色譜柱:以鍵合氨基丙基硅氧烷為填充劑的10μm多孔硅膠色譜柱(Φ4.6mm×25cm),或其他等效的色譜柱。A.3.3.2 流動相:GB/T6682規(guī)定的一級水。A.3.3.3 柱溫:30℃。A.3.3.4 檢測器溫度:35℃。A.3.3.5 流速:1.5mL/min。A.3.3.6 進(jìn)樣量:50μL。A.3.4 分析步驟

5、A.3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取β-環(huán)狀糊精標(biāo)準(zhǔn)品1g(精確至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻。取1.0mL上述溶液,加1.0mL內(nèi)標(biāo)液。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。注:系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次,所得響應(yīng)面積的相對誤差小于2.0%。3GB××××—××××A.1.1.1 試樣溶液的制備稱取試樣1g(精確至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻。取1.0mL上述溶液,加1.0mL內(nèi)標(biāo)液。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。A.1.

6、2 測定在A.3.3參考色譜條件下,分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測定,記錄主峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積。A.1.3 結(jié)果計算β-環(huán)狀糊精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1以干基計,按式(A.1)計算:………………………………(A.1)式中:Ru——試樣溶液中主峰與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值;Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為克每毫升(g/mL);Rs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中主峰與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值;Cu——試樣溶液的濃度,單位為克每毫升(g/mL);w——試樣的水分,單位為克每百克(g/100g);100——質(zhì)量換算系數(shù)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得

7、的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。A.2 還原糖的測定A.2.1 試劑和材料A.2.1.1 堿性檸檬酸銅試液:稱取2.5g硫酸銅、5.0g檸檬酸、14.4g無水碳酸鈉,用水溶解并稀釋定容100mL。A.2.1.2 乙酸溶液:2+3。A.2.1.3 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(I2)=0.05mol/L。A.2.1.4 鹽酸溶液:6+94。A.2.1.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L。A.2.1.6 淀粉指示液:10g/L。A.2.1.7 分析步驟稱取1g試樣,加入25mL水,緩慢加熱溶解。

8、冷卻溶液,加入20mL堿性檸檬酸銅試液和幾顆玻璃珠。加熱溶液約4min后溶液開始沸騰,保持煮沸3min。迅速冷卻后,加入100mL乙酸溶液和20.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,邊搖晃溶液,邊加入25mL鹽酸溶液。當(dāng)沉淀溶解后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定多余的碘液。在近滴定終點,加入2mL淀

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