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《實驗八砷含量測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、實驗八不申含量測定(古蔡氏法)一、原理樣品經(jīng)分解消化后，其屮砂轉(zhuǎn)變成五價砂。五價碑在酸性條件由SnCD和KI的作用卜，被還原為三價神。H3AsO4+2KI+2HCI—--H3AsO3+I2+2KCI+H2OI2+SnCl2+2HC12HI+SnCLi三價砂與新生的氫反應(yīng)生成砂化氫：H3AsO3+3Zn+6HCl—-AsH3t+3ZnCl2+3H2O所產(chǎn)牛的ASH3氣體，通過用Pb(AC)2溶液浸潤過的棉花除去H2S的干擾，與漠化汞試紙作用生成由黃色到棕色的色斑，根據(jù)顏色深淺，與標準系列比較定量。A
2、sH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3(黃色)2As(HgBr)3+AsH33AsH(HgBr)2(黃棕色)As(HgBr)3+AsH33HBr+As2Hg3(棕色)二、試劑1、5%HgBr2乙醇溶液:取HgBr2lg,加95%乙醇稀釋至20mL°2、HgBr2試紙：將濾紙剪成測神管大小的園片，浸入HgBt乙醇溶液中約1小時，取出放陪處使其自然干燥后備用。3、40%酸性SnCb溶液：稱取分析純的氯化亞錫(SnCl2.2H2O)40g,用鹽酸溶解并稀釋至lOOmL,臨用時配制，貯于棕色瓶中
3、4、Pb(ACb棉花：用10%Pb(AC)2溶液浸透脫脂棉花，擠干并使其疏松，在80°C以下干燥，貯于棕色幣口瓶中備用。5、無砂鋅粒：直徑約2~3mm。6、20%KI溶液。7、神標準貯備溶液：精確稱取預(yù)先在H2SO4干燥器中干燥的分析純As2030.1320g,溶于10mLlmol/LNaOH溶液中，加0.5mol/LH2SO4溶液10mL,將此溶液仔細地移入lOOOmL容量瓶屮，用水稀釋至刻度。溶液含不申量為0.1mg/mLo8、神標準使用溶液：吸取ImL砂標準貯備液于1OOmL容量瓶，加10%
4、H2SO410mL,加水至刻度，混勻,此溶液含神1ug/mLo1——錐形瓶:2橡皮塞;3測伸管:4管1-1:5玻璃帽。三、儀器1、三角瓶（或廣口瓶）2、橡皮塞3、測神管4、管口5、玻璃帽（右圖為測伸裝置示意圖）1、樣品處理（1）濕法消化：稱取均勻樣品5?10g（含砂約10噸），置于500mL凱氏燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加入10mL濃HNO3,混勻放直片亥!I，小火加熱使樣品溶解，放冷，然后加濃H2SO410mL,加熱，至棕紅色煙霧消失，溶液開始變成棕色時，立即滴入HNO3,反復(fù)操作2?3次，至溶液澄
5、明，并發(fā)生人量白煙時取下，冷卻，加水20mL,繼續(xù)加熱至冒口煙，重復(fù)操作二次，將剩余的HNO3完全驅(qū)除，放冷，加水20mL稀釋，冷卻后用水將溶液全部轉(zhuǎn)移入100mL容最瓶屮，搖勻，冷至室溫，加水至刻度，搖勻，同時做空白試驗。（2）干法灰化：準確稱取均勻樣品1?10g（視神含量多少而定）于60mL瓷塩堀，加分析純MgO粉lg,10%Mg（NO3）2溶液K）mL,于烘箱屮烘干或在水浴上蒸干，用小火碳化至無煙示移入高溫爐屮加熱至550°C、灼燒5小時，冷卻后取出，加水5mL,濕潤灰分，再慢慢加入6mol
6、/L鹽酸10mL溶解，移入lOOmL容量瓶屮，再加6mol/L鹽酸10mL,水15mL分數(shù)次洗滌±tt璃，洗液均移入容量瓶屮，再加水至刻度、混勻。同時做試劑空白試驗。2、測定（1）安裝測種管：將Pb（ACb棉花拉松后裝入各支測碑管屮，長度5?6cm,上端至管口處不少于3cm,棉花松緊程度要求基本一致，不得太緊太松。然后將HgB「2試紙安放在測伸悸的管口上，用橡皮圈扣緊玻璃帽，注意管口與帽吻合、密封。（2）神斑生成與比較:將測神管和測神瓶編號,于1?4號瓶中分別加入0.25、0.50、1.00、2.
7、00碑含量為1mg/mL的碑標準使用液，5號瓶加20.00mL的待測定溶液，6號瓶中加入20.00mL試劑空白，然后用蒸館水全部加至25mL,各加20%KI溶液5.00mL,加2：1HC11?4號瓶10mL,5?6號瓶6mL（若用濕法消化，則要減去消化樣品時加入的H2SO4mL數(shù)量，并且改用1：1H2SO4）各加10滴酸性SnCl2,10分鐘后，各加3g無碑鋅粒，立即裝上測碑管，塞緊橡皮塞，于25?40°C放置45分鐘，取出樣品及試劑空白的HgBr2試紙與標準系列HgBH試紙的砂斑比較定量。五、計
8、算賦加如=幺（MooWx-^-xlOO匕試中:A1A2--樣品溶液相當于標準碑斑的ug數(shù)。空白溶液相當于標準ii申斑的ug數(shù)。W樣品重量，goV]樣品消化液總體積(mL)cV2測定用的樣品消化液體積(mL)o六、說明1、測碑裝置的規(guī)格，如瓶的人小與高度，測碑管長度及園孔肓徑待必須一致。2、試劑空口測定應(yīng)為無色或呈現(xiàn)極淺的淡黃色，若砌斑色深，說明試劑不純。3、整個操作過程應(yīng)避免陽光直接照射。4、釧、磷能與HgBr2試紙呈色，神斑可用濃氨水蒸氣熏的方法鑒別，如褪色者為神，不變色為磷，變
