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1、不同地區(qū)煙葉中的中性致香成分含量分析 【摘要】采用優(yōu)化的同時蒸餾萃取前處理方法,以乙酸苯乙酯為內(nèi)標,對分別種植在河南、湖北、廣東省,研究不同生態(tài)條件下烤煙中性致香物質(zhì)進行了GC-MS/SIM分析,準確測定了卷煙中β-紫羅蘭酮、糠醇等34種中性香味成分.結果表明:中性香味成分的回收率為73.05%~97.35%,相對標準偏差(RSD)小于10%,其中20種成分的回收率高于80%?! 娟P鍵詞】煙草;類型;中性致香成分;氣相色譜―質(zhì)譜法;選擇離子 煙草是茄科一年生草本植物,煙草屬大約有60多種,但真正用于制造卷煙和煙絲的,基本只
2、有紅花煙草,此外還有少部分用黃花煙草,其他品種很少用。煙葉中含有一種由單糖與酚類組成的化合物,稱之為苷。它們是組成煙葉色素和樹脂物質(zhì)的成分。苷類性質(zhì)都不安定,易被催化分解。當煙葉成熟之后,或在干制、發(fā)酵過程中,由于酶催化的結果,煙葉中的苷類物質(zhì)發(fā)生強烈水解。苷類物質(zhì)的分解產(chǎn)物往往具有令人快慰的香氣。因此,苷類物質(zhì)被認為是產(chǎn)生煙芳香氣味的重要物質(zhì)之一。 1.材料與方法 1.1材料,試劑和儀器 不同地區(qū)煙葉樣品: 檸檬酸:化學名稱:2-羥基-1,2,3-已三酸,分子式:C6H8O7,分子量:192.14,白色結晶粉末,無臭。
3、熔點(℃):153攝氏度6 沸點(℃):(175℃分解) 相對密度(水=1):1.6650;閃點(℃):100;引燃溫度(℃):1010(粉末))爆炸上限%(V/V):8.0(65℃);檸檬酸是一種重要的有機酸,又名枸櫞酸,無色晶體,常含一分子結晶水,無臭,有很強的酸味,易溶于水。其鈣鹽在冷水中比熱水中易溶解,此性質(zhì)常用來鑒定和分離檸檬酸。結晶時控制適宜的溫度可獲得無水檸檬酸。在工業(yè),食品業(yè),化妝業(yè)等具有極多的用途?! ∠趸剑?.37mg/ml)分子式:C6H5NO2,分子量:123.11,硝基苯,有機化合物,又名密斑油、
4、苦杏仁油,無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。難溶于水,密度比水大;易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。硝基苯由苯經(jīng)硝酸和硫酸混合硝化而得。作有機合成中間體及用作生產(chǎn)苯胺的原料。用于生產(chǎn)染料、香料、炸藥等有機合成工業(yè)。相對密度1.205(15/4℃),熔點:5.7℃,沸點:210.9℃,閃點:87.78℃,自燃點:482.22℃,蒸汽密度:4.25,蒸汽壓:0.13kPa(1mmHg44.4℃),溶解度:難溶于水,密度比水大;易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈?! 《?/p>
5、氯甲烷:分式:CH2Cl2。相對分子質(zhì)量:84.93。無色液體。有醚樣氣味。易揮發(fā)。其氣體不燃燒,與空氣混合也不爆炸。能與乙醇、乙醚和N,N-二甲基甲酰胺混溶,溶于約50份水中。相對密度(d204)1.3255。凝固點-95℃。沸點39.75℃6。折光率(n20D)1.4244。低毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)2524mg/kg。高濃度蒸氣有麻醉性。有刺激性。是不可燃低沸點溶劑,常用來代替易燃的石油醚、乙醚等,并可用作牙科局部麻醉劑、制冷劑和滅火劑等?! ∈兔眩喝埸c(℃):<-73;相對密度(水=1):0.64~0.66;沸點(
6、℃):40~80;相對蒸氣密度(空氣=1):2.50;主要成分:戊烷、己烷。飽和蒸氣壓(kPa):53.32(20℃);閃點(℃):<-20;爆炸上限%(V/V):8.7;引燃溫度(℃):280;爆炸下限%(V/V):1.1溶解性:不溶于水,溶于無水乙醇,氯仿,油類等多數(shù)有機溶劑。揮發(fā)性:易揮發(fā);極性:0.01.屬于弱極性有機溶劑,常與其他強極性溶劑(如:乙酸乙酯)混合作為薄層色譜分析的展開劑無色透明液體,有煤油氣味。為戊烷和己烷的混合物。不溶于水,溶于無水乙醇、苯、氯仿、油類等多數(shù)有機溶劑。易燃易爆,與氧化劑可強烈反應。主要用
7、作溶劑和油脂處理。通常用鉑重整抽余油或直餾汽油經(jīng)分餾、加氫或其他方法制得?! P5890II-5972氣質(zhì)聯(lián)用儀,工作條件:色譜柱為HP-5(60m*0.25mm,0.25um);進樣口溫度:280℃;載氣:He;流速:0.8mm/min;進樣量2L;分流比1:15;電離能70eV;電離方式EI;質(zhì)量數(shù)范圍50~500amu。 程序升溫:50℃(保持5分鐘)升至120℃(保持5分鐘),速度為5℃/min;自120℃升至180℃(保持5分鐘),速度為5℃/min;再自180℃升至250℃,保持15min,速度為6℃/min。采
8、用NIST02普庫檢索定性。假設相對校正因子為1,采用內(nèi)標法測量。 1.2中性致香成分含量分析6 煙葉去梗后,放入烘箱內(nèi),在40攝氏度下干燥2小時,粉碎,過40目篩。稱取25.0克煙末置于SDE裝置一端的1000毫升平底燒瓶中,并向其中加入350毫升飽和食鹽