超高效液相色譜法檢測藥桑椹中1-脫氧野尻霉素

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1、※安全檢測食品科學2015,Vol.36,No.20207超高效液相色譜法檢測藥桑椹中1-脫氧野尻霉素蒲俊松，陳虎，向仲懷，楊光偉*，何寧佳*（家蠶基因組生物學國家重點實驗室，重慶400715）摘?要：建立超高效液相色譜測定新疆藥桑椹中1-脫氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin，DNJ）含量的方法。藥桑椹粉經0.05mol/L鹽酸提取，在pH8.5的硼酸鹽緩沖液條件下，氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethylchloroformate，FMoC-Cl）與DNJ反應生成具有紫外吸收的絡合物（DnJ-FMoC），然后采用超高效液相色譜-紫外檢測器測定。TM液相

2、色譜條件為CoRTeCSC18色譜柱（2.1mm×100mm，2.7μm），流動相為乙腈-0.5%醋酸（28∶72，V/V），在流速0.6mL/min、柱溫28℃、檢測波254nm條件下檢測。結果表明：DNJ與其他組分分離效果良好，方法檢出限為0.1μg/mL（RSn=3），線性范圍在0.5～20μg/mL，相關系數（r）為0.999970，加標回收率平均為106.4%。精密度實驗、穩(wěn)定性實驗、重復性實驗以及回收率實驗表明，該方法穩(wěn)定可靠，可作為測定藥桑椹中DNJ含量的有效方法。關鍵詞：藥桑；1-脫氧野尻霉素；超高效液相色譜；紫外檢測Determinationof1-Deoxynoj

3、irimycininBlackMulberryFruitbyUltraPerformanceLiquidChromatographyPUJunsong,CHENHu,XIANGZhonghuai,YANGGuangwei*,HENingjia*(StateKeyLaboratoryofSilkwormGenomeBiology,Chongqing400715,China)Abstract:Thecontentsof1-deoxynojirimycin(DnJ)inthefruitsofblackmulberry(MorusnigraL.)weremeasuredusingultrap

4、erformanceliquidchromatography(upLC).Driedfruitswerepulverizedandextractedwith0.05mol/LHCl,andthenincubatedwith9-fluorenylmethylchloroformate(FMoC-Cl)inpH8.5boratebuffertoproducethecomplexDnJ-FMoC.TMTheconcentrationofDnJ-FMoCwasdetectedbyupLCcoupledwithuvdetector.ACoRTeCSC18columnwasusedandthec

5、olumntemperaturewaskeptat28℃.Themobilephasewasacetonitrile-0.5%aceticacidsolution(28:72,V/V)withaflowrateof0.6mL/min.Theuvdetectionwavelengthwas254nm.TheresultsindicatedthatDnJwasseparatedwellwithalinearityrangingfrom0.5to20μg/mL.Thelimitofdetection(LoD)was0.1μg/mLandthecorrelationcoefficient(r

6、)betweenthepeakareaofDnJ-FMoCandDnJconcentrationwas0.999970andtheaveragerecoveryfromspikedsampleswas106.4%.Thetestsforprecision,stability,reproducibilityandrecoveryrateshowedthatthemethodwasstableandreliable,andcouldbeusedasaneffectivemethodforthedeterminationofDnJcontentinblackmulberryfruits.K

7、eywords:MorusnigraL.;1-deoxynojirimycin;ultraperformanceliquidchromatography;uvdetection中圖分類號：TS207.5文獻標志碼：A文章編號：1002-6630（2015）20-0207-04doi:10.7506/spkx1002-6630-201520040[11][12]藥桑（MorusnigraLinn.）屬?？粕俸谏７N。藥的多羥基哌啶生物堿。其具有降血糖、降血脂