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1、第27卷第1O期中華中醫(yī)藥學(xué)刊Vo1．27No．102009年10月CHINESEARCHIVESOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEOct．20091一脫氧野尻霉素提取精制工藝的研究劉韋鏊，趙駿，高秀梅，劉美平，曾森(天津中醫(yī)藥大學(xué)，天津300193)摘要：目的：研究桑葉中1一脫氧野尻霉素(DNJ)的提取與精制工藝，建立1一脫氧野尻霉素(DNJ)的定性鑒別及含量測(cè)定方法。方法：本研究取桑葉藥材，加70％乙醇提取，將提取液濃縮，通過(guò)大孔吸附樹脂，取通過(guò)大孔吸附樹脂的流出液，濃縮，通過(guò)陽(yáng)離子交換樹
2、脂，用蒸餾水洗，用0．5mol／L氨水洗脫，收集洗脫液，濃縮，濃縮液通過(guò)硅膠純化，將有雜質(zhì)的組分棄去，合并含1一脫氧野尻霉素較純的組分，濃縮，真空干燥，即得1一脫氧野尻霉素(DNJ)。1一脫氧野尻霉素的定性鑒別采用薄層鑒別法，吸取溶液點(diǎn)于薄層板上，展開荊為乙酸乙脂一無(wú)水乙醇(2：8)，碘熏法進(jìn)行顯色，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。1一脫氧野尻霉素的含量測(cè)定采用柱前衍生化高效液相色譜法，以芴甲氧羰酰氯(Fmoc—c1)作為衍生化試劑，在pH=8．5硼酸
3、鹽緩沖液中進(jìn)行衍生化反應(yīng)后，生成具有紫外吸收的DNJ—FMOC絡(luò)舍物，用反相高效液相色譜一紫外檢測(cè)法分離測(cè)定DNJ—FMOC。采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；流動(dòng)相為乙腈一0．1％冰醋酸(11：16)；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。結(jié)果：經(jīng)測(cè)定1一脫氧野尻霉素的含量為23．2％，收率為0．355％。結(jié)論：本方法工藝流程簡(jiǎn)單、快速、收率及含量高，適合于工業(yè)生產(chǎn)。關(guān)鍵詞：桑葉；1一脫氧野尻霉素；陽(yáng)離子交換樹脂；硅膠；提?。痪浦袌D分類號(hào)：R284．2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1673—7717(2009)10—2079—03St
4、udyontheextractionandpurificationofDNJfromMorusalbaLLIUWei-jtm，ZHAOJun，GAOXia·mei，LIUMei—ping，ZENGSen(TianjinUniversityofTCM，Tianjin300193，China)Abstract：0ctive：ToextractandpurifyDNJfromMorusalbaL．Methods：Themulberrywerepreparedbytheprocessofboilingwith70perce
5、ntethanolandcondensing．TheconcentratedextractflewtheD101typemacroporousreS。in．Theconcentratedoutflowisseparatedby732Htyperesincation，cleansedbyammoniawater(0．5mol／L)．Thecon-centratedoutflowispurifiedbysilica．Results：Inthisway，也epurityexceeded23．2％，theyieldcoul
6、dattain0．355％．Conclusion：Thismethodisadvantageousforitssimpletechnicalprocess，hishspeed，hishyieldandthepurity．Itissuit-ablefortheindustrializafion．Keywords：MorusalbaL；DNJ；732Htyperesincation；silica；extract；purify桑葉異名鐵扇子，為?？茖偕?MorusalbaL．)的葉。野尻霉素進(jìn)行過(guò)研究，對(duì)1一脫氧野尻霉素
7、提取工藝的研味苦、甘，性寒，歸肺、肝經(jīng)。祛風(fēng)清熱，涼血明目等功究更少。本研究桑葉中的1一脫氧野尻霉素進(jìn)行提取與精效?。治風(fēng)溫發(fā)熱，頭痛，目赤，口渴，肺熱咳嗽等?，F(xiàn)代制，為進(jìn)一步的其他研究做準(zhǔn)備。藥理研究證明桑葉生物堿的活性成分1一脫氧野尻霉素具1材料有高效廣泛的藥理作用，對(duì)糖尿病及其并發(fā)癥、肥胖癥、病1．1試劑毒感染(HIV)等方面有著較顯著的治療效果。目前國(guó)外芴甲氧羰酰氯(Fmoc—C1)(吉爾生化上海有限公司)；發(fā)現(xiàn)其有效成分1一脫氧野尻霉素(DNJ)具有降血糖的作1一脫氧野尻霉素標(biāo)準(zhǔn)品(中新藥業(yè))；大孔吸附樹
8、脂(天津用』。我國(guó)僅有少數(shù)幾個(gè)學(xué)者對(duì)桑葉生物堿中1一脫氧市海光化工有限公司)；陽(yáng)離子交換樹脂(天津市海光化工有限公司)；柱層析硅膠(青島海洋化工廠分廠)；乙腈，甲收稿日期：2009—05—06醇(色譜純，天津市協(xié)和吳鵬色譜科技有限公司)；其余試璧基金項(xiàng)目：教育部高等學(xué)?？萍紕?chuàng)新工程重大項(xiàng)目培育基金項(xiàng)目劑均為分析純；試驗(yàn)用水均為蒸餾水?！資助課題(706
