從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)報(bào)告

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1、從茶葉中提取咖啡因一、教學(xué)要求：1、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性質(zhì)。2、掌握用索氏提取器提取有機(jī)物的原理和方法。3、進(jìn)一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容：1、萃取2、蒸餾操作3、升華操作4、天然產(chǎn)物的分離提純和鑒定的相關(guān)理論知識(shí)三、基本操作：1、實(shí)驗(yàn)流程2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成,裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取,減少了溶劑用量,縮短了提取時(shí)間,因而效率較高。萃取前,應(yīng)先將固體物質(zhì)研細(xì)

2、,以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然后將研細(xì)的固體物質(zhì)裝人濾紙筒內(nèi)（思考題3，4）,再置于抽提筒,燒瓶?jī)?nèi)盛溶,并與抽提筒相連,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰,其蒸氣沿抽提筒側(cè)管上升至冷凝管,冷凝為液體,滴入濾紙筒中,并浸泡筒中樣品。當(dāng)液面超過(guò)虹吸管最高處時(shí),即虹吸流回?zé)?從而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。如此多次重復(fù),把要提取的物質(zhì)富集于燒瓶?jī)?nèi)。提取液經(jīng)濃縮除去溶劑后,即得產(chǎn)物,必要時(shí)可用其他方法進(jìn)一步純化。思考題1：索式提取器的工作原理？思考題2：索式提取器的優(yōu)點(diǎn)是什么？思考題3：對(duì)與索式提取器濾紙筒的基本要求是什么？思考題4：為什么要將固體物質(zhì)（茶

3、葉）研細(xì)成粉末？4、升華裝置四、實(shí)驗(yàn)原理：咖啡因又叫咖啡堿,是一種生物堿,存在于茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有1%～5%的咖啡因,同時(shí)還含有單寧酸、色素、纖維素等物質(zhì)?？Х纫蚴侨鯄A性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和熱水中,難溶于乙醚和苯(冷)。純品熔點(diǎn)235～236℃,含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o(wú)色針狀晶體,在100℃時(shí)失去結(jié)晶水,并開(kāi)始升華，120℃時(shí)顯著升華，178℃時(shí)迅速升華。利用這一性質(zhì)可純化咖啡因?？Х纫虻慕Y(jié)構(gòu)式為:咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟嶺)咖啡因是一種溫和的興奮劑,具有刺激心臟、興奮

4、中樞神經(jīng)和利尿等作用。提取咖啡因的方法有堿液提取法和索氏提取器提取法。本實(shí)驗(yàn)以乙醇為溶,用索氏提取器提取,再經(jīng)濃縮、中和、升華,得到含結(jié)晶水的咖啡因。工業(yè)上咖啡因主要是通過(guò)人工合成制得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。故可以作為中樞神經(jīng)興奮藥，它也是復(fù)方阿司匹林（A.P.C）等藥物的組分之一。五、實(shí)驗(yàn)步驟：1、咖啡因的提取稱取5g干茶葉,裝入濾紙筒內(nèi),輕輕壓實(shí),濾紙筒上口塞一團(tuán)脫脂棉（思考題5）,置于抽提筒中,圓底燒瓶?jī)?nèi)加人60～8Oml95%乙醇,加熱乙醇至沸,連續(xù)抽提1h,待冷凝液剛剛虹吸下去時(shí),立即停止加熱。將儀器改裝成蒸餾裝置,加熱回收大部分乙

5、醇。然后將殘留液(大約l0～15ml)傾入蒸發(fā)皿中,燒瓶用少量乙醇洗滌,洗滌液也倒人蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)至近干。加入4g生石灰粉（思考題6）,攪拌均勻,用電熱套加熱(100～120V),蒸發(fā)至干,除去全部水分（思考題7）。冷卻后,擦去沾在邊上的粉末,以免升華時(shí)污染產(chǎn)物。將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發(fā)皿上,取一只大小合適的玻璃漏斗罩于其上,漏斗頸部疏松地塞一團(tuán)棉花（思考題8）。用電熱套小心加熱蒸發(fā)皿,慢慢升高溫度,使咖啡因升華。咖啡因通過(guò)濾紙孔遇到漏斗內(nèi)壁凝為固體,附著于漏斗內(nèi)壁和濾紙上。當(dāng)紙上出現(xiàn)白色針狀晶體時(shí),暫停加熱,冷至100℃左右,揭開(kāi)漏斗和濾紙,仔細(xì)用

6、小刀把附著于濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發(fā)皿內(nèi)的殘?jiān)右詳嚢?重新放好濾紙和漏斗,用較高的溫度再加熱升華一次。此時(shí),溫度也不宜太高,否則蒸發(fā)皿內(nèi)大量冒煙,產(chǎn)品既受污染又遭損失（思考題9）。合并兩次升華所收集的咖啡因,測(cè)定熔點(diǎn)。2、咖啡因的鑒定(1)與生物堿試劑:取咖啡因結(jié)晶的一半于小試管中,加4Cml水,微熱,使固體溶解。分裝于2支試管中,一支加入1～2滴5%鞣酸溶液,記錄現(xiàn)象（思考題10）。另一支加1～2滴10%鹽酸(或10%硫酸),再加入1～2滴碘一碘化鉀試劑,記錄現(xiàn)象（思考題11）。(2)氧化:在表面皿剩余的咖啡因中,加入30%H2O28～10

7、滴,置于水浴上蒸干,記錄殘?jiān)伾?。再加一滴濃氨水于殘?jiān)?觀察并記錄顏色有何變化（思考題12）?思考題5：為什么要放置一團(tuán)脫脂棉？思考題6：生石灰的作用是什么？思考題7：為什么必須除凈水分？思考題8：升華裝置中，為什么要在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什么塞棉花？思考題9：升華過(guò)程中，為什么必須嚴(yán)格控制溫度？思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什么沉淀？思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什么顏色的沉淀？思考題12：咖啡因與過(guò)氧化氫等氧化劑作用的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是什么？六、存在的問(wèn)題與注意事項(xiàng)：1、濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑,其高度一般要超過(guò)虹吸管,但

8、是樣品不得高于虹吸管。如