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1、組別：（有機(jī)/無機(jī)）有機(jī)題目：________________從茶葉中提取咖啡因__________序號（筆試成績排名）筆試成績年級班級組員聯(lián)系方式從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質(zhì)；2．掌握用索氏提取器提取有機(jī)物的原理和方法；3．進(jìn)一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理咖啡因又名咖啡堿、茶素、Chffeine、Thein、Guaranina、Methyl、Thtobromine，是一種生物堿,存在于茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有1%～5%的咖啡因,同時(shí)還含有丹寧酸、色素、纖維素等物質(zhì)。咖啡因是
2、一種溫和的興奮劑，具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林（A.P.C）等藥物的組分之一。咖啡堿為嘌呤的衍生物，化學(xué)名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式（如右圖所示）與茶堿，可可堿類似?？Х纫蚴侨鯄A性化合物易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）和熱水中，難溶于乙醚和苯(冷)。純品熔點(diǎn)235～236℃，含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o色針狀晶體，在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，178℃迅速升華。利用這一性質(zhì)可純化咖啡因。茶葉中含有咖啡因，約占1-5%,另外還含有11-12%的丹寧酸（鞣酸），
3、0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧酸等），可利用升華法進(jìn)一步提純。從茶葉中提取咖啡因的一些途徑和方法,采用了5種:水提法、醇提法,有機(jī)溶劑提取法、索氏抽提法和微波法。本實(shí)驗(yàn)以乙醇為溶,用索氏提取器提取,再經(jīng)濃縮、中和、升華,得到含結(jié)晶水的咖啡因。索氏提取器又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成,裝置如右圖所示。提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí)，將待測樣品研細(xì)，然
4、后將研細(xì)的物質(zhì)裝人濾紙筒內(nèi),再置于抽提筒,燒瓶內(nèi)盛溶劑,并與抽提筒相連,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰,其蒸氣沿抽提筒側(cè)管上升至冷凝管,冷凝為液體,滴入濾紙筒中,并浸泡筒中樣品。當(dāng)液面超過虹吸管最高處時(shí),即虹吸流回?zé)?從而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。如此多次重復(fù),把要提取的物質(zhì)富集于燒瓶內(nèi)。提取液經(jīng)濃縮除去溶劑后,即得產(chǎn)物,必要時(shí)可用其他方法進(jìn)一步純化。三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：索氏提取器一套、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷凝管、電熱套試劑：茶葉、95%乙醇、生石灰250mL四、實(shí)驗(yàn)裝置1．索氏提取器：索氏提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝
5、管3部分組成,裝置如右圖所示。索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取,減少了溶劑用量,縮短了提取時(shí)間,因而效率較高。2．回流提取裝置：在無索氏提取器的情況下，可采用回流冷凝裝置。但一般回流冷凝裝置所用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差，回流還會造成溶劑的損失。3．升華裝置：具有較高蒸氣壓的固體物質(zhì)，在加熱到熔點(diǎn)以下，不經(jīng)過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結(jié)成固體的過程稱為升華。用升華法可制得純度較高的產(chǎn)品，但此法損失較大。在蒸發(fā)皿中加入已充分干燥（在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中干燥變得特別重要）的待升華物質(zhì)，蒸發(fā)皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個(gè)口徑
6、比蒸發(fā)皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團(tuán)棉花。（如圖（1）所示）五、實(shí)驗(yàn)流程蒸干收集回流提取升華蒸餾95%的乙醇茶葉末提取液粗提取液粗提取物咖啡因六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄1、咖啡因的提取步驟現(xiàn)象記錄及分析1.將一張濾紙的一端封口，另一端先放入一小團(tuán)棉花，再裝入茶葉末（事先把茶葉放入研缽中研碎，一定要細(xì)?。┎⒃诹硪欢艘卜湃朊撝蓿饪冢ㄓ檬衷谏厦婺笠粋€(gè)小凹槽以便吸收）,用手搓一搓。2.稱取50g茶葉末，將茶葉裝入濾紙?zhí)淄仓?，把套筒小心地插入索氏提取器中，?50mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中（加入幾粒沸石），安裝好裝置。水浴加熱，連續(xù)提取2-2.5h后
7、，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回?zé)繒r(shí)，立即停止加熱。3.安裝好蒸餾裝置，水浴上進(jìn)行蒸餾，蒸餾并回收大部分乙醇。然后將殘留液（約40mL）倒入蒸發(fā)皿中，加入20g研細(xì)的生石灰粉，（不能使其結(jié)成糊狀物）在玻棒不斷攪拌下將溶劑蒸干。再在石棉網(wǎng)上用小火小心地將固體焙炒至干。4.取一只合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙（用三層）的蒸發(fā)皿上。小心加熱蒸發(fā)皿并控溫150-170℃，使咖啡因升華，若漏斗上有水汽應(yīng)用濾紙擦干。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀物時(shí)，可暫停加熱，稍冷后仔細(xì)收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘?jiān)?jīng)拌和后可用略
