實驗八、 從茶葉中提取咖啡因

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1、從茶葉中提取咖啡因一、實驗目的1．學習從植物中提取生物堿的原理及方法。2．學會使用脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用。3．練習升華法純化咖啡因的方法。二、實驗原理茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡因為主，約占1%－5%。另外還含有11%－12%的丹寧酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度為1%（熱苯為5%）。丹寧酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯?？Х纫蚴请s環(huán)化合物嘌呤的衍生物，它的化學名稱為：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其結構式如下：含結晶水的咖啡因系無色針

2、狀結晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃時即失去結晶水，并開始升華，120℃時升華相當顯著，至178℃時升華很快。無水咖啡因的熔點為234.5℃。為了提取茶葉中的咖啡因，往往利用適當?shù)娜軇ㄈ缏确?、乙醇、苯等）在脂肪提取器中連續(xù)萃取，然后蒸出溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有一些生物堿和雜質，利用升華法可進一步純化。工業(yè)上咖啡因主要通過人工合成制得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可作為中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復方阿斯匹林（APC）等藥物的組分之一?？Х纫蚩梢酝ㄟ^測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步得到確證

3、?？Х纫蜃鳛閴A，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。萃?。壕褪抢梦镔|在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作。根據(jù)分配定律，在一定溫度下，有機物在兩種溶劑中的濃度之比為一常數(shù)。即：　當用一定量的溶劑從水溶液中萃取有機化合物時，根據(jù)分配定律可以計算出萃取n次后，水中的剩余量應為：由上式可以看出，把一定量的溶劑分成幾份多次萃取要比用全部量的溶劑一次萃取效果更好。升華：是純化固體有機物的方法之一。某些物質在固態(tài)時有相當高的蒸氣壓，當加熱時不經(jīng)進液態(tài)而直接氣化，蒸氣遇次則凝結成固體，這個過程叫做升華。升華得到的產品有較

4、高的純度，這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質。升華法只能用于純化在不太高的溫度下，有足夠的蒸氣壓（在熔點以下高于266.6Pa）的固態(tài)物質，因此，有一定的局限性。一、藥品及物理常數(shù)藥品名稱分子量(molwt)用　　量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)氯仿119.3860ml61.21.484微溶于水茶葉10g生石灰56.081-2g3.35微溶于水咖啡因194.19234.51.23略溶于水一、實驗裝置圖一、實驗流程圖一、實驗步驟先將濾紙做成與提取器大小相適應的套袋。稱取10g茶葉，略加粉碎，裝入紙袋中

5、，上下端封好，裝入脂肪提取器中（裝置如圖一），燒瓶中加入60ml氯仿，幾粒沸石，用水浴加熱，連續(xù)提取8－10次（提取時，溶劑蒸汽從導氣管上升到冷凝管中，被冷凝成液體后，滴入提取器中，萃取出茶葉中的可溶物，此時溶液呈深草青色，當液面上升到與虹吸管一樣高時，提取液就從虹吸管流入燒瓶中，這為一次虹吸）。茶葉每次都能被純粹的溶劑所萃取，使茶葉中的可溶物質富集于燒瓶中。待提取器中的溶劑基本上呈無色或微呈青綠色時（一般8－10次），可以停止提取，但必須待提取器中的提取液剛剛虹吸下去后，方可停止加熱。稍冷，改成蒸餾裝置，水浴加熱，回收大部分溶劑，待剩下3－5ml后，停止蒸餾，趁

6、熱將殘液轉入瓷蒸發(fā)皿中。在通風柜中，用蒸汽浴蒸出殘液（裝置如圖二），不必蒸的太干，拌入1－2g生石灰粉，用玻璃棒研細，在上覆蓋面蓋一個事先刺了許多小孔的濾紙和一個倒扣的玻璃漏斗，漏斗口用棉花塞住，將蒸發(fā)皿在石棉網(wǎng)上小火徐徐加熱，進行升華（裝置如圖三，通常需要10－15分鐘），停止加熱，讓其自然冷卻至不太燙手時，小心取下漏斗和濾紙，會看到在濾紙上附著有大量無色針狀晶體。純粹的咖啡因熔點為234.5℃。本實驗約需4－6小時。二、操作要點及說明1、本實驗既可選用氯仿、也可選用乙醇作萃取劑。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要較少的次數(shù)就可提取完全；且氯仿沸點低，揮發(fā)快，虹

7、吸一次需要的時間也短。因此，為了節(jié)省時間，本實驗選用氯仿作萃取劑。但是，氯仿對人有一定的毒性和麻醉作用，使用時蒸汽盡量不要外露，尤其是蒸殘留溶劑時，最好在通風柜中進行。2、實驗中用濾紙制作茶葉袋也很講究。其高度不要超過虹吸管，否則提取時，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶劑中，提取效果就不好。紙袋的粗細應和提取器內筒大小相適，太細，在提取時會漂起來；太粗，會裝不進行去，即使強行裝進去，由于裝得太緊，溶劑不好滲透，提取效果不好，甚至不能虹吸。另外，茶葉袋的上下端也要包嚴，防止茶葉沫漏出，堵塞虹吸管。3、本實驗的關鍵是升華一步，一定要小火加熱，慢慢升溫，最好是酒精燈的火焰

8、尖剛好接觸