從茶葉中提取咖啡因

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1、從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質(zhì)；掌握用索氏提取器提取有機(jī)物的原理和方法；進(jìn)一步熟悉萃取、蒸餾、升華等的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理咖啡因（又稱咖啡堿、茶素），1820年由林格最初從咖啡豆中提取得到，其后在茶葉，冬青茶中亦有發(fā)現(xiàn)；1895～1899年由易·費(fèi)斯歇及其學(xué)生首先完成合成過程。工業(yè)生產(chǎn)上，我國在1950年從茶葉中提取，1958年采用合成法生產(chǎn)。咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林（APC）等藥物的組分之一?？Х纫?yàn)猷堰实难苌铮浠瘜W(xué)名

2、稱為1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤?？Х纫蜞堰省拘誀钆c穩(wěn)定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o色針狀晶體，在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快?！咎崛≡怼坎枞~中含有咖啡因，約占1～5%，另外還含有11～12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)（如丹寧酸）等，可利用升華法進(jìn)一步提純。三、主要儀器與試劑儀器電

3、熱套、球型索氏提取器（套）、蒸餾儀器（套）、燒杯、蒸發(fā)皿、漏斗、棉花、濾紙、等試劑茶葉、95%乙醇、生石灰四、實(shí)驗(yàn)裝置圖蒸餾裝置圖索式提取裝置圖實(shí)驗(yàn)裝置圖常壓升華裝置圖五、實(shí)驗(yàn)操作1、粗提：a、儀器安裝：使用索氏提取器，注意回流管。b、連續(xù)萃取：稱取10g茶葉，研細(xì)，用濾紙包好，放入索氏提取器的套筒中，用120mL95%乙醇水浴加熱連續(xù)萃取2～3h。五、實(shí)驗(yàn)操作c、蒸餾濃縮：待剛好發(fā)生虹吸后，把裝置改為蒸餾裝置，蒸出大部分乙醇。d、加堿中和：趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊狀。蒸氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干。五、實(shí)驗(yàn)操作e、焙炒除水：

4、將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分。2、純化：a、儀器安裝：安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上，并在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑合適的玻璃漏斗。b、初次升華：220℃砂浴升華。刮下咖啡因。C、再次升華：殘?jiān)?jīng)拌和后升高砂浴溫度升華。合并咖啡因。稱重后測定熔點(diǎn)。純凈咖啡因熔點(diǎn)為234.5℃。3、檢驗(yàn)：六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1、索氏提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過程中須特別小心。2、用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí)，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內(nèi)壁，又能

5、方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒內(nèi)萃取液色淺，即可停止萃取。4、濃縮萃取液時(shí)不可蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。5、拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質(zhì)（如鞣酸）。6、升華過程中要控制好溫度。溫度太低，升華速度較慢，溫度太高，易使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）。7、刮下咖啡因時(shí)要小心操作，防止混入雜質(zhì)。七、思考題1、本實(shí)驗(yàn)中使用生石灰的作用有哪些？2、除可用乙醇萃取咖啡因外，還可采用哪些溶劑萃??？