從茶葉中提取咖啡因

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1、從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)驗?zāi)康????1、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的原理和方法；????2、學(xué)習(xí)脂肪提取器的作用和使用方法。????3、進(jìn)一步鞏固蒸餾濃縮、焙炒的基本操作，學(xué)會升華法純化物質(zhì)。二、實(shí)驗原理????咖啡因（咖啡堿）是嘌呤的衍生物，化學(xué)名稱是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，結(jié)構(gòu)式如下：????含結(jié)晶水的咖啡因為白色針狀粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑。100℃時失去結(jié)晶水，開始升華，120℃時升華相當(dāng)顯著。無水咖啡因的熔點(diǎn)為238℃。????咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿

2、等作用，因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它是復(fù)方阿斯匹林等藥物的組分之一。????茶葉中含多種生物堿，其中咖啡因的含量約為1-5%，另外還含11-12%的丹寧（鞣酸）以及色素、蛋白質(zhì)等。三、物理常數(shù)四、實(shí)驗裝置??????????????（1）脂肪提取器?（2）蒸餾裝置（3）升華裝置??????1.冷凝管2.裝樣品濾紙袋3.虹吸管?????4.圓底燒瓶5.溶劑蒸氣上升裝置6.提取管?五、實(shí)驗儀器、器材名稱及藥品????脂肪提取器???????????????250ml圓底燒瓶??????????50ml量筒??????

3、???蒸餾頭????????14#溫度計套管?????????????直形冷凝管?????????????接液管???????????100ml三角燒瓶????玻璃漏斗?????????????????蒸發(fā)皿?????????????????鐵環(huán)?????????????調(diào)溫電熱套????升降臺????????????????????鐵架臺????????????????萬用夾????????????雙口夾????濾紙?????????????????????玻璃棒?????????????????乳膠管????

4、???????棉花????茶葉?????????????????????95%乙醇????????????????生石灰六、流程圖七、實(shí)驗內(nèi)容1、粗提：????（1）儀器安裝：采用脂肪提取器。???????（注：儀器的安裝順序是從電熱套開始，從下往上；且圓底燒瓶不能與電熱套接觸，要有一定的距離，以便于采用空氣浴均勻加熱）???（2）連續(xù)萃取：稱取10g茶葉，放入脂肪提取器的濾紙?zhí)淄玻ㄓ枚ㄐ詾V紙自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加熱連續(xù)萃取1h。???????（注：當(dāng)脂肪提取器內(nèi)的乙醇提取液的顏色很淺

5、，近乎無色時，即可停止提取。通常4學(xué)時實(shí)驗時，只需加熱萃取1小時即可，也能在最后升華看到明顯的白色針狀咖啡因晶體）2、濃縮與焙干：?????（1）蒸餾濃縮：待剛好發(fā)生虹吸后，停止加熱，待冷卻無回流后，把裝置改為蒸餾裝置，蒸出大部分乙醇，使瓶內(nèi)殘留乙醇體積約為15ml為宜。???????（注：濃縮萃取液時不可蒸得太干或太少，應(yīng)殘留約15ml乙醇為宜，以減少轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，不易倒出造成損失）???（2）加堿中和：趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中，拌入4g生石灰，使成糊狀。???????（注：生石灰作用為中

6、和丹寧酸、吸收水分、避免結(jié)塊）???（3）焙炒除水：將蒸發(fā)皿放在鐵環(huán)上，采用電熱套加熱，不斷攪拌下蒸干成松散狀。（壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分）???????（注：經(jīng)常要用玻璃棒攪拌，避免提取液干燥后結(jié)硬塊，不利于下一步升華階段時殘渣內(nèi)部的咖啡因分子的升華）3、純化：???（1）儀器安裝：安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上，并在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑合適的玻璃漏斗（小孔應(yīng)多些、且孔徑略大些）。???（2）升華：用電熱套加熱蒸發(fā)皿進(jìn)行升華，當(dāng)濾紙面上（尤其濾紙孔或面下現(xiàn)象更明顯）出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時，暫停加熱，

7、刮下濾紙上面的咖啡因。???（3）再次升華：冷卻至100℃左右，揭開漏斗和濾紙，?仔細(xì)地把附在濾紙下面蘸著及蒸發(fā)皿周圍的咖啡因用小刀刮下，殘渣經(jīng)拌和后用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并咖啡因。八、思考題??1、本實(shí)驗為何采用升華法提純而不用重結(jié)晶法提純？????答：重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異，在較高溫度下溶解度大，降低溫度時溶解度小，從而能實(shí)現(xiàn)分離提純。????一般重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機(jī)物，如果雜質(zhì)含量過高，往往需先經(jīng)過其他方法初步提純，如萃取、水

8、蒸汽蒸餾、減壓蒸餾、柱層析等，然后再用重結(jié)晶方法提純。本實(shí)驗中所提取的咖啡因在茶葉中的含量很少，約占1～5%，含有大量的其它有機(jī)物，如11～12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。乙醇提取后蒸去溶劑，所得的粗咖啡因中含有我們需要的產(chǎn)品咖啡因不是主要的而是少量的，不符合“重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機(jī)物”的要求。所以不能用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。而咖