實(shí)驗(yàn)八、 從茶葉中提取咖啡因

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1、從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)從植物中提取生物堿的原理及方法。2．學(xué)會(huì)使用脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用。3．練習(xí)升華法純化咖啡因的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡因?yàn)橹?，約占1%－5%。另外還含有11%－12%的丹寧酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度為1%（熱苯為5%）。丹寧酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡因是雜環(huán)化合物嘌呤的衍生物，它的化學(xué)名稱為：1,3,7－三甲

2、基－2,6－二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式如下：含結(jié)晶水的咖啡因系無色針狀結(jié)晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，120℃時(shí)升華相當(dāng)顯著，至178℃時(shí)升華很快。無水咖啡因的熔點(diǎn)為234.5℃。為了提取茶葉中的咖啡因，往往利用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缏确?、乙醇、苯等）在脂肪提取器中連續(xù)萃取，然后蒸出溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有一些生物堿和雜質(zhì)，利用升華法可進(jìn)一步純化。工業(yè)上咖啡因主要通過人工合成制得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可作為中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿斯匹林（

3、APC）等藥物的組分之一?？Х纫蚩梢酝ㄟ^測(cè)定熔點(diǎn)及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進(jìn)一步得到確證?？Х纫蜃鳛閴A，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點(diǎn)為137℃。萃?。壕褪抢梦镔|(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。根據(jù)分配定律，在一定溫度下，有機(jī)物在兩種溶劑中的濃度之比為一常數(shù)。即：　當(dāng)用一定量的溶劑從水溶液中萃取有機(jī)化合物時(shí)，根據(jù)分配定律可以計(jì)算出萃取n次后，水中的剩余量應(yīng)為：由上式可以看出，把一定量的溶劑分成幾份多次萃取要比用全部量

4、的溶劑一次萃取效果更好。升華：是純化固體有機(jī)物的方法之一。某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)有相當(dāng)高的蒸氣壓，當(dāng)加熱時(shí)不經(jīng)進(jìn)液態(tài)而直接氣化，蒸氣遇次則凝結(jié)成固體，這個(gè)過程叫做升華。升華得到的產(chǎn)品有較高的純度，這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質(zhì)。升華法只能用于純化在不太高的溫度下，有足夠的蒸氣壓（在熔點(diǎn)以下高于266.6Pa）的固態(tài)物質(zhì)，因此，有一定的局限性。一、藥品及物理常數(shù)藥品名稱分子量(molwt)用　　量(ml、g、mol)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)氯仿119.386

5、0ml61.21.484微溶于水茶葉10g生石灰56.081-2g3.35微溶于水咖啡因194.19234.51.23略溶于水一、實(shí)驗(yàn)裝置圖一、實(shí)驗(yàn)流程圖一、實(shí)驗(yàn)步驟先將濾紙做成與提取器大小相適應(yīng)的套袋。稱取10g茶葉，略加粉碎，裝入紙袋中，上下端封好，裝入脂肪提取器中（裝置如圖一），燒瓶中加入60ml氯仿，幾粒沸石，用水浴加熱，連續(xù)提取8－10次（提取時(shí)，溶劑蒸汽從導(dǎo)氣管上升到冷凝管中，被冷凝成液體后，滴入提取器中，萃取出茶葉中的可溶物，此時(shí)溶液呈深草青色，當(dāng)液面上升到與虹吸管一樣高時(shí)，提取液就從虹吸管

6、流入燒瓶中，這為一次虹吸）。茶葉每次都能被純粹的溶劑所萃取，使茶葉中的可溶物質(zhì)富集于燒瓶中。待提取器中的溶劑基本上呈無色或微呈青綠色時(shí)（一般8－10次），可以停止提取，但必須待提取器中的提取液剛剛虹吸下去后，方可停止加熱。稍冷，改成蒸餾裝置，水浴加熱，回收大部分溶劑，待剩下3－5ml后，停止蒸餾，趁熱將殘液轉(zhuǎn)入瓷蒸發(fā)皿中。在通風(fēng)柜中，用蒸汽浴蒸出殘液（裝置如圖二），不必蒸的太干，拌入1－2g生石灰粉，用玻璃棒研細(xì)，在上覆蓋面蓋一個(gè)事先刺了許多小孔的濾紙和一個(gè)倒扣的玻璃漏斗，漏斗口用棉花塞住，將蒸發(fā)皿在石棉

7、網(wǎng)上小火徐徐加熱，進(jìn)行升華（裝置如圖三，通常需要10－15分鐘），停止加熱，讓其自然冷卻至不太燙手時(shí)，小心取下漏斗和濾紙，會(huì)看到在濾紙上附著有大量無色針狀晶體。純粹的咖啡因熔點(diǎn)為234.5℃。本實(shí)驗(yàn)約需4－6小時(shí)。二、操作要點(diǎn)及說明1、本實(shí)驗(yàn)既可選用氯仿、也可選用乙醇作萃取劑。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要較少的次數(shù)就可提取完全；且氯仿沸點(diǎn)低，揮發(fā)快，虹吸一次需要的時(shí)間也短。因此，為了節(jié)省時(shí)間，本實(shí)驗(yàn)選用氯仿作萃取劑。但是，氯仿對(duì)人有一定的毒性和麻醉作用，使用時(shí)蒸汽盡量不要外露，尤其是蒸殘留溶劑時(shí)，最

8、好在通風(fēng)柜中進(jìn)行。2、實(shí)驗(yàn)中用濾紙制作茶葉袋也很講究。其高度不要超過虹吸管，否則提取時(shí)，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶劑中，提取效果就不好。紙袋的粗細(xì)應(yīng)和提取器內(nèi)筒大小相適，太細(xì)，在提取時(shí)會(huì)漂起來；太粗，會(huì)裝不進(jìn)行去，即使強(qiáng)行裝進(jìn)去，由于裝得太緊，溶劑不好滲透，提取效果不好，甚至不能虹吸。另外，茶葉袋的上下端也要包嚴(yán)，防止茶葉沫漏出，堵塞虹吸管。3、本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是升華一步，一定要小火加熱，慢慢升溫，最好是酒精燈的火焰尖剛好接觸