實(shí)驗(yàn)七從茶葉中提取咖啡因

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1、實(shí)驗(yàn)七從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)從天然產(chǎn)物中提取有機(jī)粗產(chǎn)物的方法。2、學(xué)習(xí)和掌握常壓升華純化技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理茶葉中的兒茶素和咖啡因是兩類重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶葉中主要的生物堿，也稱咖啡堿，在茶葉巾含量約1%—5%，具有興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)、興奮心臟、松弛平滑肌和利尿等作用，還可用作治療腦血管性的頭痛；尤其是偏頭痛，但過(guò)度使用咖啡因會(huì)增加耐藥性和產(chǎn)生輕度上癮。它還是復(fù)方阿司匹林（A、P、c）等藥物的組方之一?，F(xiàn)代制藥工業(yè)多用合成方法制得咖啡因。兒茶素是茶多酚的主體物質(zhì)，茶多酚是茶葉屮

2、酚類及其衍生物的總稱，其主要組分是黃烷醇類、羥基一4一黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。兒茶素是強(qiáng)效抗氧化成份，對(duì)癌癥、高血壓、冠心病等有明顯的預(yù)防作川。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質(zhì)為主，占茶多酚總量的70%左右。茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡堿（咖啡因）為主，占1.5%,另外還含有n—12%的丹寧酸（鞣酸），以及色素、纖維素、蛋白質(zhì)等?？Х纫颍êY(jié)晶水吋）是無(wú)色針狀結(jié)晶，味苦，能溶與水（2%）、乙醇（2%）、氯仿（12°%）、苯（1%）等，在100°C時(shí)即失去結(jié)晶水，并開(kāi)始升華，120°C時(shí)升

3、華顯著，178°C時(shí)升華很快，熔點(diǎn)為234.5°C;呈弱堿性。嘌呤咖啡因（1，3,7—三甲基一2,6—二氧嘌呤）天然產(chǎn)物的分離提取最常川的有萃取、水蒸汽蒸餾等方法，其中以溶劑萃（浸）取法最常見(jiàn)，即選擇合適的溶劑在室溫（或回流）下把天然產(chǎn)物中有機(jī)物萃取到溶劑中，經(jīng)常壓（或減壓）蒸除溶劑得到飢產(chǎn)物，繼而進(jìn)一步純化秈產(chǎn)物。純化秈產(chǎn)物除了常用的常壓（減壓）蒸餾、重結(jié)晶、薄層（柱〉層析等方法外，升華法對(duì)易升華的有機(jī)物的提純也是一種手段。升華是將具有較高蒸氣壓的固體物質(zhì)，在加熱到熔點(diǎn)以下，不經(jīng)過(guò)熔融狀態(tài)就直接變成蒸

4、氣，蒸氣變冷后，又直接變?yōu)楣腆w的過(guò)程。升華是精制某些固體化合物的方法之一。能用升平方法精制的物質(zhì)。必須滿足以下兩個(gè)條件：（1）被精制的固體要有較商的蒸氣壓，在不太尚的溫度下應(yīng)具有商于67kPa（20mmHg）蒸氣壓。（2）雜質(zhì)的蒸氣壓應(yīng)與被純化的固體化合物的蒸氣壓之間有顯著的差異。升華方法制得的產(chǎn)品通常純度較高，但損失也較大。含結(jié)晶水的咖啡因加熱至100°C吋失去結(jié)晶水，開(kāi)始升平，120'C時(shí)顯著升華，至176°C時(shí)迅速升華。無(wú)水咖啡因的熔點(diǎn)為235°C。三、主要儀器及耗材儀器：Soxhlet（索氏提取

5、器），電熱套，水浴鍋，100mL圓底燒瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，蒸餾頭，空心管，溫度計(jì)，接引管，真空泵，布氏漏斗，抽濾瓶，漏斗，蒸發(fā)皿。藥品：茶葉，95%乙醇，生石灰四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟95%乙醇(或水/CaCO;)茶葉回流f咖啡因鞣酸(鈣)茶葉梗、色素等k溶劑，CaCO3過(guò)濾f咖啡因鞣酸色素等L溶劑濃縮?濃縮液脫溶劑CaO>脫水、去酸'咖啡因鞣酸鈣色素等LCa(OH)2升華—?咖啡因1、提取咖啡因連續(xù)回流提取方法一(1)用濾紙做一比Soxhlet提取器提取筒內(nèi)徑稍小的圓柱狀紙筒，并折疊封住開(kāi)口(也可川

6、棉線扎住)，裝入10g茶葉末，壓實(shí)。將濾紙筒上口向內(nèi)折成凹形。將濾紙筒放入提収腔中去，使茶葉裝載面低于虹吸管頂端［1］裝上回流冷凝管。在提取器的平底燒瓶中加入60mL95%乙醇，加2粒沸石，裝置如閣。(2)用85°C水浴加熱，乙醇沸騰后蒸氣經(jīng)側(cè)管上升到冷凝管，冷凝下來(lái)的液滴滴入濾紙筒屮。當(dāng)液而升至與虹吸管頂端相平時(shí)經(jīng)虹吸回到平底燒瓶屮。連續(xù)提取1.5h至提取液顏色很淡時(shí)為止。當(dāng)最后一次虹吸后，立即停止加熱。方法二在100mL圓底燒瓶中加2粒沸石，在恒壓漏斗口放置一脫脂棉，稱取6g茶葉末放入恒壓漏斗中，按

7、圖裝置好提取裝置，將60mL95%乙醇從球形冷凝管加入，先將茶葉末浸泡片刻，然后將液體放入圓底燒瓶屮。通冷卻水后在85°C水浴加熱。當(dāng)溶劑沸騰時(shí)，溶劑蒸汽從恒壓漏斗側(cè)管上升到冷凝管，冷凝的液體滴到樣品上，當(dāng)溶劑在提取器內(nèi)達(dá)到一定高度吋，調(diào)節(jié)恒壓漏斗活塞，使冷凝液的滴入速度與恒壓漏斗的放液速度一致。此過(guò)程中溶劑便被一遍又一遍地重復(fù)使川，樣品每一次都接觸到新溶劑，最后將所要提取的物質(zhì)都集巾到下面的燒瓶中。連續(xù)提取0.5h后，恒壓漏斗中的提取液顏色變得很淡，即可停止提取。冷卻。普通回流提取取10g茶葉于100

8、mL圓底燒瓶中，加入95%乙醇75mL，用8(TC水浴加熱提取約1.5h。稍冷后減壓過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)入100mL圓底燒瓶中。2、分離(1)將提取液用普通蒸餾法在85"C水浴中蒸出大部分乙醇[2](回收)。將瓶中殘液趁熱倒入蒸發(fā)皿屮，加入3-4g研細(xì)的生石灰粉末[3],使成糊狀，在蒸氣浴上蒸干，其間不斷攪拌，并壓碎塊狀物。最后將蒸發(fā)皿放在有石棉M的電熱套上小心焙炒片刻，必須使水分全部除去[4],冷卻。(2)將搗碎的粉末鋪均勻，擦去沾在邊上的粉末，