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1、---EDTA溶液的配制和標(biāo)定(原理)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法2.掌握絡(luò)合滴定的原理,了解絡(luò)合滴定的特點(diǎn)3.熟悉鈣指示劑或二甲酚橙指示劑的使用及其終點(diǎn)的變化二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制;2.以CaCO3和ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料1.儀器酸式滴定管(50.00mL);分析天平,臺秤,量筒,大小燒瓶(500mL,250mL),錐形瓶250mL)等--WORD格式--可編輯------2.試劑乙二胺四乙酸二鈉,CaCO
2、3,氨水(1:1),鎂溶--WORD格式--可編輯------液(溶解1克MgSO4·7H2O于水中,稀釋至200mL),--WORD格式--可編輯------NaOH溶液(10%溶液),鈣指示劑(固體指示劑),二甲酚橙指示劑(0.2%水溶液)四、實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸(簡稱EDTA,常用H4Y表示)難溶于水,常溫下其溶解度為0.2g·L-1,在分析中不適用,通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其--WORD格
3、式--可編輯------水溶液pH=4.8,通常采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常選用其中與被測組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物,這樣滴定條件較一致。EDTA溶液若用于測定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,則宜用CaCO3為基準(zhǔn)物。首先可加HCl溶液與之作用,其反應(yīng)如下:CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋,制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取一定量鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)酸度至pH≥12
4、,用鈣指示劑作指示劑以EDTA滴定至溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點(diǎn),其變色原理如下:鈣指示劑(常以H2Ind表示)在溶液中按下式電離:H3Ind═2H++HInd2-在pH≥12溶液中,HInd2-與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子,反應(yīng)如下:HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+純藍(lán)色酒紅色所以在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑,溶液呈酒紅色,當(dāng)用EDTA溶液滴定時(shí),由于EDTA與Ca2+離子形成CaInd-絡(luò)離子更穩(wěn)定的絡(luò)離子,因此在滴定終點(diǎn)附近,CaInd-絡(luò)離子不斷轉(zhuǎn)化為較穩(wěn)定的CaY2-絡(luò)離子,而鈣指示劑則被游離了--
5、WORD格式--可編輯------出來,其反應(yīng)可表示如下:CaInd-+H2Y2-═CaY2-+HInd2-+H2O由于CaY2-離子無色,所以到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液由酒紅色變成純藍(lán)色。用此法測定鈣,若Mg2+離子共存(在調(diào)節(jié)溶液酸度為pH≥12時(shí),Mg2+離子將形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+離子不僅不干擾鈣的測定,而且會使終點(diǎn)比--WORD格式--可編輯------Ca2+離子單獨(dú)存在時(shí)更敏銳。當(dāng)Ca2+、Mg2+離子共存時(shí),--WORD格式--可編輯------終點(diǎn)由酒紅色變到純藍(lán)色,當(dāng)Ca2+離子單獨(dú)
6、存在時(shí)則由酒--WORD格式--可編輯------紅色變紫藍(lán)色,所以測定單獨(dú)存在的Ca2+離子時(shí),常常加--WORD格式--可編輯------入少量Mg2+離子溶液。--WORD格式--可編輯------EDTA若用于測定Pb2+、Bi3+離子,則宜以ZnO或金屬鋅--WORD格式--可編輯------為基準(zhǔn)物,以二甲酚橙為指示劑,在pH=5~6的溶液中,--WORD格式--可編輯------二甲酚橙為指示劑本身顯黃色,與Zn2+離子的絡(luò)合物呈紫--WORD格式--可編輯------紅色。EDTA與Zn2+離子形成更穩(wěn)定
7、的絡(luò)合物,因此用EDTA溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí),二甲酚橙被游離出來,溶液由紫紅色變成黃色。絡(luò)合滴定中所用的蒸餾水,應(yīng)不含F(xiàn)e3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制:在臺稱上稱取乙二胺四乙酸二鈉7.6克,溶解于300~400mL溫水中,稀釋至1升,如混濁,應(yīng)過濾,轉(zhuǎn)移至1000mL--WORD格式--可編輯------細(xì)口瓶中,搖勻,貼上標(biāo)簽,注明試劑名稱、配制日期、配制人。2.以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液(1)0.02mol·L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液
8、的配制:--WORD格式--可編輯------置碳酸鈣基準(zhǔn)物于稱量瓶中,在110°C干燥2小時(shí),--WORD格式--可編輯------冷卻后,準(zhǔn)確稱取0.2~0.25g碳酸