川芎和少花蒺藜草中活性物質(zhì)的分離純化及結(jié)構(gòu)鑒定

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1、北京化工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文日期：二O一三年五月三十日北就酞拌撇劂艫明、一本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。作者簽名：．童垂翌日期：迎廛：墮：墨!關(guān)于論文使用授權(quán)的說明學(xué)位論文作者完全了解北京化工大學(xué)有關(guān)保留和使用學(xué)位論文的規(guī)定，即：研究生在校攻讀學(xué)位期間論文工作的知識(shí)產(chǎn)權(quán)單位屬北京化工大學(xué)。學(xué)校

2、有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤，允許學(xué)位論文被查閱和借閱；學(xué)校可以公布學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容，可以允許采用影印、’縮印或其它復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。保密論文注釋：本學(xué)位論文屬于保密范圍，在上年解密后適用本授權(quán)書。非保密論文注釋：本學(xué)位論文不屬于保密范圍，適用本授權(quán)書。作者簽名：盔．煎日期：Ⅻf墨：紅：主立導(dǎo)師簽名：繼日期：砬l2：旦I：212學(xué)位論文數(shù)據(jù)集中圖分類號(hào)0657學(xué)科分類號(hào)150．25論文編號(hào)l001020131091密級(jí)無學(xué)位授予單位代碼10010學(xué)位授予單位名稱北京化工大學(xué)作者姓名黃雯雯學(xué)號(hào)2

3、010001091獲學(xué)位專業(yè)名稱化學(xué)獲學(xué)位專業(yè)代碼0703國家公益性行業(yè)科研課題來源研究方向天然產(chǎn)物分離分析專項(xiàng)論文題目川芎和少花蒺藜草中活性物質(zhì)的分離純化及結(jié)構(gòu)鑒定川芎，少花蒺藜草，高速逆流色譜，苯酞，黃酮，關(guān)鍵詞揮發(fā)油，分離純化，結(jié)構(gòu)鑒定論文答辯日期2013年5月24日木論文類型基礎(chǔ)研究學(xué)位論文評(píng)閱及答辯委員會(huì)情況姓名職稱工作單位學(xué)科專長指導(dǎo)教師魏蕓教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)評(píng)閱人I楊屹教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)評(píng)閱人2汪樂余教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)評(píng)閱人3評(píng)閱入4評(píng)閱人5答辯委員會(huì)主席許家喜教授北京化工大學(xué)有機(jī)化學(xué)答辯委員1呂超教授

4、北京化工大學(xué)分析化學(xué)答辯委員2劉海梅教授北京化工大學(xué)無機(jī)化學(xué)答辯委員3楊作銀副教授北京化工大學(xué)物理化學(xué)答辯委員4常錚副教授北京化工大學(xué)無機(jī)化學(xué)答辯委員5注：一．論文類型：I．基礎(chǔ)研究2．應(yīng)用研究3．開發(fā)研究4．其它二．中圖分類號(hào)在《中國圖書資料分類法》查詢。三．學(xué)科分類號(hào)在中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB／T13745-9)《學(xué)科分類與代碼》中查詢。四．論文編號(hào)由單位代碼和年份及學(xué)號(hào)的后四位組成。川芎和少花蒺藜草中活性物質(zhì)的分離純化及結(jié)構(gòu)鑒定摘要高速逆流色譜(Hi曲SpeedCounter-currentChromatography，HS

5、CCC)是一種高效、連續(xù)、廣譜的現(xiàn)代色譜技術(shù)，由于它使用液體做固定相，所以避免了樣品組分被固體固定相不可逆吸附而引起的損失和失活變性等問題，而且具有分離產(chǎn)物純度高、制備量大、成本低等優(yōu)點(diǎn)。本論文中采用HSCCC分離川芎中的苯酞類化合物和少花蒺藜草中的黃酮類化合物，并用氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)分析了少花蒺藜草中的揮發(fā)油成分。本論文系統(tǒng)的研究了川芎中四種苯酞類化合物：洋川芎內(nèi)酯A、歐當(dāng)歸內(nèi)酯A、z一藁苯內(nèi)酯和3一亞丁基苯酞的分離純化方法。研究成果如下：1．采用石油醚超聲法對(duì)川芎中的苯酞類化合物進(jìn)行了粗提，提取方法為：料液比：1：10，浸泡3

6、0分鐘后，超聲提取三次，每次30min。合并濾液，減壓蒸干，得至i]Jli芎粗品，冰箱40C保存。2．建立了四種川芎中苯酞類化合物的HSCCC．semi．prep．HPLC在線聯(lián)用分離方法。3．建立Till芎粗品及分離產(chǎn)物的HPLC分析方法。4．通過LC-MS，1HNMR，13CNMR對(duì)分離得到的四種單體進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。；在少花蒺藜草中活性成分的分離純化及結(jié)構(gòu)鑒定工作中，主要對(duì)黃酮類化合物和揮發(fā)油類化合物做了研究。研究成果如下：1．通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)確定了少花蒺藜草中總黃酮的最佳提取工藝：乙醇濃度60％(v／v)，料液比1：20

7、(w／v)，每次回流2．oh，回流3次。少花蒺藜草全草干粉中總黃酮的最高提取率為1．07％。2．建立了少花蒺藜草黃酮類提取物的HPLC分析方法。3．使用HSCCC，乙酸乙酯．正丁醇．水(2：3：5，v／v)體系，從100mg少花蒺藜草黃酮提取物中，得到1．1mg純度為84．3％的一種化合物。4．少花蒺藜草揮發(fā)油的水蒸氣蒸餾提取方法為：料液比1：20，浸泡6h后，110。C下水蒸氣蒸餾法提取6h，用正己烷用于收集揮發(fā)油產(chǎn)品。5．使用GC．MS對(duì)少花蒺藜草揮發(fā)油提取物進(jìn)行了成分定性分析。關(guān)鍵詞：川芎，少花蒺藜草，高速逆流色譜，苯酞，黃酮，

8、揮發(fā)油，分離純化，結(jié)構(gòu)鑒定SEPARATION，PURIFICATIONANDIDENTIFICATIONOFBIOACTIVECOMPOUNDSFROMC日弘砘M配配IⅣGRHIZoMA氏。NDcENCHRUsPAUC