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《微波消解-離子色譜法測定面制品中磷酸鹽含量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、質(zhì)量安全糧油食品科技第卷年第期微波消解一離子色譜法測定面制品中磷酸鹽含量楊笑，陳波寧波市北侖區(qū)食品安全檢測中心，浙江寧波心江寧波寧波市北侖區(qū)疾病預(yù)防控制中，浙摘要為建立用微波消解進(jìn)行樣品前處理，離子色譜法測定面制品中的磷酸鹽含量的檢測方法。用離子色譜帶電導(dǎo)檢測器進(jìn)行分離測定，色譜柱為，氫氧化鉀為淋洗液，流速為結(jié)果表明加標(biāo)回收率在范圍，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于，在范圍呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，回歸系數(shù)大于。該法具有搡作簡便、分析快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，能滿足面制品中磷酸鹽含量檢測要求。關(guān)鍵詞：微波消解；離子色譜；磷酸面制品中圖分類號文獻(xiàn)標(biāo)識碼文章編號一，；：：；；；
2、一其經(jīng)研母營養(yǎng)劑小麥?zhǔn)鞘澜缟献钪饕募Z食作物之。磨加工制成的小麥粉制品也是我國的主糧。磷酸鹽磷酸鹽常以正磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽等形是應(yīng)用很廣的食品添加劑，在面制品中，加入磷酸鹽態(tài)存在。人體攝人過多磷酸鹽，會促進(jìn)血液凝可提高面條的彈性、口感滑爽并有筋道、復(fù)水快且耐結(jié)增加心腦血管疾病的發(fā)病率，而當(dāng)人體長時間缺煮泡。磷酸鹽的緩沖性可穩(wěn)定面團(tuán)的值防止乏磷又會導(dǎo)致機(jī)體的鈣磷不平衡，帶來骨骼和牙齒變質(zhì)、并改善面條的風(fēng)味和口感。磷酸鹽最重要的的發(fā)育問題。隨著生活水平的提高，人們對食用途是與堿性物質(zhì)中和反應(yīng)釋放氣體而作膨松劑。品安全日益關(guān)注。對食品中磷酸鹽的
3、最大使用量，此外磷酸鹽還用作小麥粉調(diào)節(jié)劑、面團(tuán)改良劑和酵—食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使《用標(biāo)準(zhǔn)—收此理口擁如》做了規(guī)定，國家標(biāo)準(zhǔn)稿日期作者簡介：楊笑，側(cè)年出生女工程師，規(guī)定了食品中磷的測定方法。國糧油食品科技第卷年第期質(zhì)量安全國標(biāo)方法采用濕法消解試樣，比色分析，存在分°°析過程較為費(fèi)時，重現(xiàn)性較差的缺點(diǎn)。因此建立高效準(zhǔn)確的磷酸鹽含量分析方法非常必要。采用微波消解其加熱決、升溫高，消解能力強(qiáng)，可以大大縮短預(yù)處理時間。本試驗探索溶劑用量少、溶樣完全的預(yù)處理方法，再直接用離子色譜進(jìn)行測定，以期獲得重現(xiàn)性好結(jié)果準(zhǔn)確空白值低。適用于各類面制品‘‘‘‘‘‘‘
4、‘‘‘‘‘‘—卜中憐酸的測定方法時間材料與方法圖精制小麥粉加入過氧化氫微波消解的色譜圖口采用過氧化氫消化是因為離子色譜法測定陰離子，■小龍加酸方法不可行耐氧化氫在微細(xì)解時分—「；解產(chǎn)生高能態(tài)活性氧對有機(jī)物質(zhì)破壞特別補(bǔ)。同司酸溶液（分析純）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公；日寸過氧化氫的氧化能力隨介質(zhì)的酸度增加而增水巾麵根標(biāo)雌質(zhì)（加。因此，減過氧化龍解不完全的樣品，可工標(biāo)輸顏員會標(biāo)雜質(zhì)發(fā)巾心：細(xì)化；購人的賴進(jìn)行藤。硝酸根與純化去離子水（電阻率《實驗室自麵根出峰位置互不干擾。樣品譜圖細(xì)。制?！鰞x器和設(shè)備型離子色譜儀丨（自動進(jìn)樣器、色譜工作站、卻分析柱：、保護(hù)
5、柱）美國戴安義公司；柱美國戴安公司；微孔丨微波消解儀—■■濾膜希波氏公司：邁；爾斯通公司時間色譜工作條件圖精制小麥粉加入過氧化氫、硝酸微波消解的色譜圖氫氧化鉀淋洗液濃度為等度淋洗，由圖、圖可以看出，按上述色譜條件進(jìn)樣，流速，抑制器電流。色譜柱溫度磷酸鹽出峰峰型好，與硝酸根、硫酸根出峰互不干°°檢測器溫度檢測器為電導(dǎo)檢測器。進(jìn)擾。而預(yù)處理加入硝酸只會使硝酸根的峰樣體積以保留時間定性峰面積定量。高增加，對磷酸鹽出峰無影響，不會造成干擾。樣品測定結(jié)果與分析準(zhǔn)確稱取均勻粉碎樣品于微波消解罐方去優(yōu)化中，加過氧化氫純水，按表程序運(yùn)行，小麥粉中含有很多氨基酸、
6、蛋白質(zhì)、脂肪、添加消解完畢，冷卻。用純水定容至。過劑及微量元素等前處理通過微孔濾膜凈微孔濾膜，進(jìn)離子色譜進(jìn)行定。樣難化，可去除小雜中所含的大量抓碰，可提高儀°器的靈敏度。表微波消解條件小麥粉中還可能含有某些金屬離子或加酸過程持續(xù)時間功率溫度會引人某些高硬度金屬離子如鐵、鋁等三價離子這‘‘些離子存在都會影響磷酸鹽的測定。通過堿性淋洗液還會生成沉淀損害色譜柱。，選用柱，可以較好地去除這些陽離子。國質(zhì)量安全糧油食品科技第卷年第期工作曲線、檢出限種樣品加標(biāo)回收都在之間，符合將磷酸根標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制成、測定要求。、、、、、系列標(biāo)、表樣品加標(biāo)回收率測定結(jié)果準(zhǔn)濃
7、度，在選定的色譜條件下進(jìn)行測定，以質(zhì)量濃度—為橫坐標(biāo)—，峰面積（為縱坐標(biāo)進(jìn)行分析，回歸饅頭方程、相關(guān)系數(shù)、泖定范圍，結(jié)果見表。由表可精制面粉丨知在該范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。手工濕面表方法的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、測定范餃子皮定待測組分保留時間線性回歸方程相關(guān)系數(shù)，，餃子皮憐酸鹽結(jié)論不同樣品測定結(jié)果及精密度試驗采用微波消解法具有快速、溶劑用量少、空白值樣品按方法進(jìn)行預(yù)處理，試樣重復(fù)測定低、易于實現(xiàn)自動化等的特點(diǎn)。其檢測結(jié)果加標(biāo)回次—，測定結(jié)果見表。按照《食品安收率在范圍標(biāo)準(zhǔn)偏差均，其相對全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》允許最大使用量小于，在范圍呈現(xiàn)良好
8、的線性以磷酸根為。市場抽取的面制關(guān)系其回歸系數(shù)。本方法簡便、靈敏、重現(xiàn)品檢測結(jié)果磷酸鹽含量在允許添加范圍內(nèi)。重復(fù)測性好能滿足面制品中磷酸
