GB14962-1994 食品中鉻的測(cè)定方法.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14962-94食品中鉻的測(cè)定方法Methodfordeterminationofchromiuminfoods━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收石墨爐法和示波極譜法測(cè)定食品中總鉻的含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)食品中總鉻的含量測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)最低檢出限：石墨爐法為0.2ng/mL；示波極譜法為1ng/mL。2第—法原子吸收石墨爐法2.1原理樣品經(jīng)消解后，用去離子水溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨爐原子化器中原子化，在選定的儀器參數(shù)下，鉻吸收波長(zhǎng)為357.9nm的共振線，其吸

2、光度與鉻含量成正比。2.2試劑試劑規(guī)格需用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，水均需用去離子水，其比電阻在8×10**5Ω以上。2.2.1硝酸。2.2.2高氯酸。2.2.3過(guò)氧化氫。2.2.41.0mol/L硝酸溶液。2.2.5鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(110℃烘干2h)1.4135g溶于水中，定容于容量瓶至500mL，此溶液含鉻1.0mg/mL，為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用1.0mol/L硝酸稀釋?zhuān)涑珊t100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。2.3儀器所用玻璃儀器及高壓消解罐的聚氟乙烯內(nèi)筒均需在每次使用前用熱1:1鹽酸浸泡1h，用熱的1:1硝酸浸泡1h，再用去離子水沖洗干凈后使用。2.3.1原子吸收分光

3、光度計(jì)帶石墨爐及鉻空心陰極燈。2.3.2高溫爐。2.3.3高壓消解罐。2.3.4恒溫電烤箱。2.4操作方法2.4.1樣品的預(yù)處理2.4.1.1糧食、干豆類(lèi)去殼去雜物，粉碎，過(guò)20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中保存?zhèn)溆谩?.4.1.2蔬萊、水果等洗凈晾干，取可食部分搗碎、備用。2.4.1.3肉、魚(yú)等用水洗凈，取可食部分搗碎、備用。2.4.2樣品的消解(根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件可選用以下任何一種方法消解)2.4.2.1干式消解法稱(chēng)取食物樣品0.5～1.0g于瓷坩堝中，加入1～2mL優(yōu)級(jí)純硝酸，浸泡1h以上，將坩堝置于電熱板上，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中,550℃恒溫2h，取出、冷卻后，加數(shù)滴濃硝酸

4、于坩堝內(nèi)的樣品灰中，再轉(zhuǎn)入550℃高溫爐中，繼續(xù)灰化1～2h，到樣品呈白灰狀、從高溫爐中取出放冷后，用1%硝酸溶解樣品灰，將溶液定量移入5或10mL容.www.bzxzk.com.標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載量瓶中，定容后充分混勻，即為試液。同時(shí)，按上述方法作空白對(duì)照。2.4.2.2高壓消解罐消解法取試樣0.300～0.500g，于具有聚四氟乙烯內(nèi)筒的高壓消解罐中。加入1.0mL硝酸、4.0ml，過(guò)氧化氫液，輕輕搖勻，蓋緊消解罐的上蓋，放入恒溫箱中，從溫度升高至140℃時(shí)開(kāi)始記時(shí)，保持恒溫1h，同時(shí)做試劑空白。取出消解罐待自然冷卻后打開(kāi)上蓋，將消解液移入10mL容量瓶中，

5、將消解罐用水洗凈。合并洗液于容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻，即為試液。2.4.3標(biāo)準(zhǔn)系列的制備分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(1mL＝100ngCr)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL于10mL容量瓶中,用1.0mol/L硝酸稀釋至刻度,混勻。2.4.4測(cè)定2.4.4.1儀器測(cè)試條件應(yīng)根據(jù)各自?xún)x器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件:波長(zhǎng)357.9nm;干燥110℃,40s;灰化1000℃,30s;原子化2800℃,5s。背景校正:塞曼效應(yīng)或氘燈。2.4.4.2測(cè)定將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)試到最佳狀態(tài)后,將與樣品含鉻量相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)系列及樣液進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)樣量為20μL,對(duì)有干擾的樣

6、品應(yīng)注入與樣液同量的2%磷酸銨溶液(標(biāo)準(zhǔn)系列亦然)。2.5分析結(jié)果的計(jì)算(A1-A2)×1000X=─────────..........................................(1)m──×1000V式中:X──樣品中鉻的含量,μg/kg;A1──樣品溶液中鉻的濃度,ng/mL;A2──試劑空白液中鉻的濃度,ng/mL;V──樣品消化液定容體積,mL;m──取試樣量,g。2.6精密度變異系數(shù)小于10%。3第二法示波極譜法3.1原理樣品經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫處理后,鉻(Ⅵ)在氨-氯化銨緩沖液中,有α,α'-聯(lián)吡啶和亞硝酸鈉存在下,于-1.4V左右產(chǎn)生靈敏的極譜波,極譜波

7、峰電流大小與鉻含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3.2試劑3.2.1鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.1.1儲(chǔ)備液精確稱(chēng)取1.4145g于110℃干燥的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶于水中,稀釋至500ml,混勻,此液1mL約含1.0mgCr(VI)。.www.bzxzk.com.3.2.1.2應(yīng)用液吸取儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成1mL約含0.1μgCr(VI)的應(yīng)用液。3.2.2硫酸(GR)和5.4mol/L硫酸。3.2.3過(guò)氧化氫(AR)。3.2.40