氣血康口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究

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1、氣血康口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究摘要：目的：建立氣血康口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：定性鑒別采用薄層色譜法；含量測定采用高效液相色譜法。結(jié)果：薄層色譜鑒別(1)：原標(biāo)準(zhǔn)為人參皂昔Rgl的鑒別，新標(biāo)準(zhǔn)增加人參皂昔Rbl、三七皂昔R1及黃茂甲昔的鑒別，經(jīng)驗(yàn)證未見干擾；薄層色譜鑒別(2)為新增項(xiàng)目，粉葛薄層色譜鑒別以葛根素為對照，經(jīng)驗(yàn)證未見干擾；含量測定色譜條件：采用漢邦(4.6X250mm,5um)G8色譜柱，流動相：乙睛一水(19:81)；檢測波長為203nm；柱溫30°C流速1mL/mino人參皂昔Rgl進(jìn)樣量在0.678ug?10

2、.17ug范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系；回歸方程y=279.47x-27.716(—1.000),人參皂＜Rgl的平均回收率為97.54%,RSD=2.37%o結(jié)論：薄層色譜鑒別和含量測定方法操作簡便，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可用于控制氣血康口服液質(zhì)量。關(guān)鍵詞：氣血康口服液；薄層色譜鑒別；HPLC,中圖分類號：R286.0文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1007-2349(2009)09-0061-03氣血康口服液(原名為復(fù)方三七口服液)具有抗衰老，扶正培本，益氣強(qiáng)心，健脾固本，滋陰潤燥，生津止咳；并有提高機(jī)體免疫力，升高白細(xì)胞和血色素的

3、作用。原為提高國家藥品標(biāo)準(zhǔn)行動計(jì)劃品種，后確認(rèn)為2010年版《中國藥典》收載品種。根據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高行動計(jì)劃任務(wù)表要求：鑒別：增加葛根、黃英、人參、三七的TLC鑒別；含量測定：增加三七的含量測定；本次標(biāo)準(zhǔn)修訂的薄層色譜鑒別、新增薄層色譜鑒別項(xiàng)及新增含量測定均符合要求，可作為質(zhì)量控制指標(biāo)。1儀器與試藥高效液相色譜儀：島津2010A,色譜柱：漢邦(4.6X250mm,5nm)C18色譜柱；液相溶劑用水為純凈水經(jīng)0.45/Pm微孔濾膜濾過，乙睛為色譜純，其他均為分析純;人參皂昔Rgl對照品(110703-200726)含

4、量測定用，按97.7%計(jì)、人參皂＜Rbl對照品(110704-200420).三七皂昔R1對照品(110745—200415))、黃英甲昔對照品(0781-200109)、葛根素對照品(752-200108)均購于中國藥品生物制品檢定所；氣血康口服液：由云南白藥集團(tuán)文山七花有限責(zé)任公司提供(批號：20080701.20080702.20080703)；氣血康口服液薄層色譜鑒別空白陰性試樣(缺三七、人參；缺黃茂；缺葛根)和含量測定空白陰性試樣(缺三七、人參)：均由云南白藥集團(tuán)文山七花有限責(zé)任公司提供。2實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果2

5、,1薄層色譜鑒別取本品20mL,置蒸發(fā)皿中，水浴蒸至近干，加乙醇25mL溫浸，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5mL使溶解，移入分液漏斗中，用正丁醇提取3次，每次10mL(勿劇烈振搖以免乳化），合并正丁醇液，用水洗2次，每次10mL,棄去水液，加氨試液25mL振搖提取，棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状糏mL使溶解，作為供試品溶液。同法制得缺三七、人參和缺黃茯的陰性對照樣品；另取人參皂昔Rgl.人參皂昔Rbl、三七皂昔R1及黃茂甲昔對照品，加甲醇制成每ImL各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）

6、試驗(yàn)，吸取上述溶液各1?3uL,分別點(diǎn)于同一高效硅膠H薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一水（13：7：2）10°C以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105*加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。色譜圖見圖1?圖2。2,2薄層色譜鑒別取本品20mL,用乙酸乙酯提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状糏mL使溶解，作為供試

7、品溶液。同法制得缺葛根的陰性對照樣品；另取葛根素對照品，加甲醇制成ImL含1,5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述溶液各1UL-311L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一水（7:2.5:0.25）為展開劑，展開，取出,晾干。置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。色譜圖見圖3o2,2氣血康口服液的含量測定2,2,1系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙月青一水(19:81)；檢測波長：203nm；

8、理論塔板數(shù)按人參皂＜Rgl峰計(jì)算，應(yīng)不低于3000o2,2,2對照品溶液及供試品溶液的制備對照品溶液制備取人參皂昔Rgl對照品適量，精密稱定,加甲醇制成每lmL含人參皂昔Rgl對照品0.7mg溶液,搖勻,即得。供試品溶液制備取本品約30mL,混勻，濾過，精密量取10mL于分液漏斗中，用水飽和正丁醇10mL、lOmL,10mL提取3次，合并正丁醇