肺熱清解口服液質(zhì)量標準研究

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1、肺熱清解口服液質(zhì)量標準研究摘要：目的研究肺熱清解口服液的質(zhì)量控制方法。方法采用紫外分光光度法測定肺熱清解口服液中總黃酮的含量，釆用薄層色譜法對肺熱清解口服液中桑白皮進行定性鑒別，采用紙色譜法對肺熱清解口服液中的地龍進行定性鑒別。結(jié)果總黃酮的濃度在0.00526?0.05260mg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系（"0.9998）,平均回收率為98.65%,RSD二0.28%（n二6）。桑白皮的薄層色譜在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同的斑點，地龍的紙色譜在與氨基酸對照品和地龍對照藥材的紙色譜相應(yīng)位置上顯相同的

2、顏色，陰性對照均無干擾。結(jié)論本方法簡便、準確，可作為控制肺熱清解口服液質(zhì)量的方法之一。關(guān)鍵詞：肺熱清解口服液；總黃酮；桑白皮；地龍；質(zhì)量標準DOT：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.11.019中圖分類號：R284.1文獻標識碼：A文章編號：1005-5304（2013）11-0051-03肺熱清解口服液是中山市黃圃人民醫(yī)院的中藥復(fù)方制劑（批準文號：粵藥制字Z20071152）,由川貝母、蘆根、桑白皮、地龍等10味屮藥加工制成，具有清熱宣肺、止咳平喘之效，主治肺熱咳嗽，用于治療急性支氣

3、管炎及肺部感染等。為有效控制肺熱清解口服液其質(zhì)量，確保用藥安全有效，本研究采用紫外分光光度法測定肺熱清解口服液的總黃酮的含量，采用薄層色譜法（TLC）對肺熱清解口服液中桑白皮進行定性鑒別，采用紙色譜法（PC）對肺熱清解口服液中地龍進行定性鑒別。1儀器與試藥UV1102紫外可見分光光度計（上海天美科學(xué)有限公司），AUW220D電子天平（日木島津），ZF-20D暗箱式紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠），KQ-500型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。脯氨酸對照品（批號111659-200301）、蘆丁對照品（批

4、號100080-200707）、桑白皮對照藥材（批號121124-200906）、地龍對照藥材（批號120987-200903）均購于中國藥品生物制品檢定所，肺熱清解口服液由中山市黃圃人民醫(yī)院制劑室提供（批號20110809>20110922.20111103）o水為重蒸水，其他試劑均為分析純?；痦椖浚褐猩绞?衛(wèi)生局科研項目（2009078）通訊作者：田素英，E-mail：zsxqtsy@126.com2方法與結(jié)果2.1定性鑒別2.1.1桑白皮量取本品2niL,用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10niL,合并乙酸

5、乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液；另取対照藥材桑白皮粉末2g,加飽和碳酸鈉溶液20mL,超聲處理20min,濾過，濾液加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至12,靜置30min,濾過，濾液同上法，制成對照藥材溶液；另按處方量及制備工藝要求制成不含桑白皮的陰性對照品，同法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法［2010年版《中華人民共和國夯典》（一部）附錄VIB］試驗，吸取適量供試品溶液、對照約材溶液和陰性對照溶液，分別點于同一以竣甲基纖維素為黏合劑的硅膠G薄層板（于105°C活化30min）上，以氯仿-甲醇（5：1）

6、為展開劑，展開約10cm,取岀，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜與對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯2個以上相同顏色的熒光斑點，陰性對照溶液在相應(yīng)位置沒有干擾。2.1.2地龍取樣品液作為供試品溶液；另取地龍對照藥材粉末1g,加水10mL,加熱至沸，放冷，離心、取上清液作為對照笏材溶液；取不含地龍的處方比例藥材，按生產(chǎn)工藝制得陰性對照溶液；取適量脯氨酸對照品加蒸謂水制成脯氨酸對照品溶液（1mg/mL）o按紙色譜法［2010年版《中華人民共和國藥典》（一部）附錄VIA］,以正丁醇-冰醋酸-水（8:3:1）

7、為展開劑，展開至離濾紙邊緣約1cm時，取出濾紙揮干，噴2%苛三酮溶液于濾紙上，再次揮干后用電吹風機加熱，直至出現(xiàn)顏色清晰的帶狀色斑［1］附錄33o結(jié)果表明，在供試品與脯氨酸對照品和地龍對照藥材色譜相應(yīng)的位置出現(xiàn)黃色帶狀色斑，陰性對照溶液在相應(yīng)位置沒冇干擾。見圖lo2.2總黃酮含量測定從表1可知，加入顯色劑溶液后放置（顯色）時間對結(jié)果影響不大。由于木試驗只考慮顯色劑放置時間對吸光度的變化趨勢，考慮到誤差容許范圍，故選加5%NaN02溶液放置6min、加10%Al（N03）3溶液放置6min,最后加入5%Na0H溶

8、液經(jīng)定容后放置10mine從表2可知，加入顯色劑的量對結(jié)果影響也不明顯。山于本試驗只考慮加入顯色劑量對吸光度的變化趨勢，考慮到誤差容許范圍，故選加0.3mL5%NaN02溶液、0.3mL10%Al(N03)3溶液、4mL5%NaOH溶液經(jīng)定容后測定。2.2.2溶液的制備精密稱取蘆丁對照品5mg,置50mL容量瓶中，加80%乙醇適量，振搖使溶解，用80%乙醇稀釋至刻度，制成對照甜溶液儲備