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1、321START實訓(xùn)二：水果中葡萄糖含量的測定組長：曹芬芳組員：馬佳紅楊卉袁馳一、實驗?zāi)康?、學(xué)會間接碘量法測定葡萄糖含量的方法原理，進(jìn)一步掌握返滴定法技能。2、學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法。3、嚴(yán)格控制滴定條件。二、實驗原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，次碘酸鈉可將葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，當(dāng)酸化時NaIO3又恢復(fù)成I2析出，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2，從而可計算出葡萄糖的含
2、量。涉及到的反應(yīng)如下：1)I2與NaOH作用生成NaIO和NaI：I2+2OH-=IO-+I-+H2O2)C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6+IO-=C6H12O7+I-總反應(yīng)式為：I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O3)未與葡萄糖作用的NaIO在堿性溶液中歧化成NaI和NaIO3：3IO-=IO3-+2I-4)在酸性條件下，NaIO3又恢復(fù)成I2析出：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2 5)用Na2S2O3滴定析出的I2I2+2S2O32-=S4O
3、62-+2I-因為1mol葡萄糖與1molI2作用，而1molIO-可產(chǎn)生1molI2從而可以測定出葡萄糖的含量。三、儀器與試劑分析天平、臺秤、燒杯、酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(20mL)、錐形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)、I2(0.05mol/L)、KI(s)、Na2S2O3(mol/L)、、K2Cr2O7(s)，于140℃電烘箱中干燥2h，貯于干燥器中備用)、KI(20%)、HCl(0.5mol?L－１)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(0.5mol?L－
4、１)。四、樣品的制備果蔬及起制品，需要去皮、去柄、去核，切成塊狀，置于攪拌機(jī)中搗碎并混勻。準(zhǔn)確稱取適量樣品，加100mL五CO2蒸餾水，稀釋定容為250mL溶液。然后倒入燒杯中加入3mol/L的硫酸溶液10mL在75~80℃的水浴上加熱30分鐘。冷卻后過慮，濾液倒入容量瓶中備用。五、實驗步驟葡萄糖含量的測定移取25.00mL葡萄糖試液于碘量瓶中，從酸式滴定管中加入25.00mLI2標(biāo)準(zhǔn)溶液。一邊搖動，一邊緩慢加入0.5mol/L的NaOH溶液5mL，直至溶液呈淺黃色。將碘量瓶加塞放置10～15m
5、in后，加6mL0.5mol/LHCl使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍(lán)色消失即為終點。平行測定三次，計算試樣中葡萄糖的含量(以g?L-1表示)，要求相對平均偏差小于0.3%。六、計算公式ρ=CI2*VI2*M葡萄糖*1000/m樣七、數(shù)據(jù)記錄與處理測定次數(shù)ⅠⅡⅢ傾出前傾出后基準(zhǔn)物的體積(ml)20.0020.0020.00消耗的體積(ml)mol/Lmol/L絕對偏差絕對平均偏差相對平均偏差（%）(g)(g)(g)溶液的標(biāo)定測定次數(shù)ⅠⅡⅢ試
6、樣溶液的體積(ml)20.0020.0020.00消耗的體積(ml)(g/L)(g/L)相對偏差相對平均偏差絕對平均偏差(%)葡萄糖含量的測定八、注意事項一定要待I2完全溶解后再轉(zhuǎn)移。做完實驗后，剩余的I2溶液應(yīng)倒入回收瓶中。碘易受有機(jī)物的影響，不可使用軟木塞、橡皮塞，并應(yīng)貯存于棕色瓶內(nèi)避光保存。配制和裝液時應(yīng)戴上手套。I2溶液不能裝在堿式滴定管中。本方法可視作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定。測定時可視注射液的濃度將其適當(dāng)稀釋。無碘量瓶時可用錐形瓶蓋上表面皿代替。加NaOH的速度不能過快，否則過
7、量NaIO來不及氧化C6H12O6就歧化成與C6H12O6反應(yīng)的NaIO3和NaI，使測定結(jié)果偏低。THANKS
