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1、熊果酸提取與結(jié)構(gòu)鑒定制劑082劉澤華實(shí)驗(yàn)藥材：枇杷葉枇杷葉為薔薇科(Rosaceae)植物枇杷的葉，全年皆可采收。而我國(guó)是世界上主要的枇杷生產(chǎn)國(guó)，栽培面積和產(chǎn)量占世界的2／3以上，資源非常豐富。熊果酸是枇杷葉的功能物質(zhì)之～，而且相比其它含有熊果酸的中草藥含量豐富(云南產(chǎn)枇杷葉中熊果酸的平均含量7．92mg／g)，利用資源豐富的枇杷葉為原料提取熊果酸，可以提高枇杷葉的附加值，實(shí)現(xiàn)資源的最大利用。枇杷葉熊果酸熊果酸(ursolicacid)是一種三萜酸又名烏索酸烏蘇酸與齊墩果酸是差向異構(gòu)體,屬非極性的五環(huán)三萜類化合物相對(duì)分子
2、量為456.68，熊果酸具有鎮(zhèn)靜抗炎抗菌抗糖尿病抗?jié)兘档脱堑榷喾N生物學(xué)效應(yīng)近年來(lái)發(fā)現(xiàn)它具有抗致癌抗促癌誘導(dǎo)F9畸胎瘤細(xì)胞分化和抗血管生成作用極有可能成為低毒高效的新型抗癌藥物另外熊果酸具有明顯的抗氧化功能因而被廣泛地用作食品醫(yī)藥和化妝品原料。熊果酸藥理作用鎮(zhèn)靜作用抗炎抗菌作用增強(qiáng)機(jī)體免疫力抗腫瘤作用抗瘧作用抗艾滋病作用保肝抗肝炎抗氧化中外發(fā)展?fàn)顩rKawaguchiN等用熊果酸或其鹽制成乳化劑，用于胰腺炎的修復(fù)。陳武等1201研究發(fā)現(xiàn)熊果酸在制備治療病毒性肝炎藥物中不論單獨(dú)使用，還是與其它藥物配合使用。只要制備成藥品或
3、保健藥品均具有顯著治療病毒性肝炎的作用。石川弘倫等發(fā)明了一種毒性程序較低的轉(zhuǎn)移抑制劑，熊果酸或其鹽作為活性成分，可以口服或通過(guò)注射給藥，使患者能接受手術(shù)后不臥床治療。熊果酸對(duì)殺滅和抑制變形鏈球菌組及牙周病原菌、口腔舌癌細(xì)胞具有明顯的效果，可作為有效成份用于制備口腔衛(wèi)生用品、口腔保健品及制各治療口腔疾病的藥物。譚仁祥等研究證實(shí)了熊果酸的抗抑郁作用，并將含有熊果酸的紫蘇提取物作為治療抑郁癥的藥物。熊果酸的抗抑郁作用和抗抑郁的首選西藥氟西汀相似，但其幾乎沒(méi)有副作用，相比西藥的抗抑郁譜窄、毒副作用大，用藥后易復(fù)發(fā)和誘發(fā)自殺傾向等
4、有著顯著的優(yōu)勢(shì)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簭奶烊凰幬镏刑崛⌒芄?，并鑒定其結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)意義：熊果酸具有鎮(zhèn)靜、抗炎、增強(qiáng)機(jī)體免疫力、抗菌、美白、抗癌等藥理作用，近年更被中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院腫瘤醫(yī)院實(shí)驗(yàn)證明其有望成為低毒、有效的新型天然抗癌藥物，因而具有很強(qiáng)的研究開(kāi)發(fā)價(jià)值。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方案提取工藝：稱取地榆粉末200g置于燒杯中，用6倍量95％乙醇超聲提取3次，每次30min。合并3次提取液，過(guò)濾除去殘?jiān)?，減壓回收乙醇，得浸膏。超聲波作用原理：超聲波在媒質(zhì)中傳播可使媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)進(jìn)入振動(dòng)狀態(tài)強(qiáng)化溶質(zhì)擴(kuò)散、傳質(zhì)，即超聲波機(jī)械機(jī)制。
5、提純工藝浸膏依次用石油醚、1％氫氧化鈉水溶液、水洗至洗出液近無(wú)色，烘干。再用無(wú)水乙醇加熱溶解，用熱乙醇反復(fù)洗滌殘?jiān)?，合并濾液及洗液，蒸去部分乙醇，放冷，靜置，得白色片狀結(jié)晶；過(guò)濾，濾餅加人甲醇，加熱煮沸，趁熱過(guò)濾，濾渣反復(fù)用乙醇重結(jié)晶得白色針狀結(jié)晶約。純化的討論1.加水沉淀熊果酸難溶于水，在乙醇提取液中加入適量純化水，增大溶液極性可使熊果酸析出完全。此操作經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)易，可除去游離糖及大部分黃酮，且熊果酸損失極少。2.堿溶解酸沉淀熊果酸易溶于氫氧化鈉水溶液和醇溶液，經(jīng)過(guò)堿溶解酸沉淀的方法，可有效除去黃酮及其它極性大的雜質(zhì)。3
6、.脫色熊果酸粗品中含有少量棕黃色極性較小的雜質(zhì)，可通過(guò)活性炭脫色除去。操作時(shí)應(yīng)注意控制活性炭用量，用量過(guò)大會(huì)降低熊果酸產(chǎn)率。純度測(cè)定：薄層色譜法分別取樣品用乙醇溶解后制成1g/L的溶液，用毛細(xì)管分別點(diǎn)樣適量于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一氯仿一乙酸乙酯一甲醇(20：5：8：0．5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)(展距9．0cm)，取出、晾干噴以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光燈下檢視。觀察樣品色譜中，是否為單一斑點(diǎn)且無(wú)其他斑點(diǎn)則證明樣品為純的熊果酸.結(jié)構(gòu)鑒定定性分析原理：熊果酸為3位羥基的五環(huán)三萜化合物，具有萜類
7、的特征反應(yīng)。三萜化合物在無(wú)水條件下，與強(qiáng)酸(硫酸、磷酸、高氯酸)、中等強(qiáng)酸(三氯乙酸)或Lewis酸(氯化鋅、三氯化鋁、三氯化銻)作用，會(huì)產(chǎn)生顏色變化或熒光。a.結(jié)晶樣品約o.5mg，加o.5mL乙醇溶解，加0.5％對(duì)二甲氨基苯甲醛濃硫酸溶液2mL，溶液呈褐色，加5滴水顏色變?yōu)楹殖壬?，?5滴水后變?yōu)樽霞t色。b.取結(jié)晶樣品I約0.5mg，加醋酐1mL溶解后沿試管壁加入少量濃硫酸(不要攪亂兩液接觸面)，在兩液層中間出現(xiàn)紫色環(huán)。定量分析a紫外一可見(jiàn)分光光度法：精密稱取熊果樣品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每lml中含10．20m
8、g的溶液，在190-400mn波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描。判斷樣品在甲醇溶液中的紫外吸收205．4nm與標(biāo)準(zhǔn)圖譜是否一致.b紅外光譜法：由紅外光譜數(shù)據(jù)可知：結(jié)構(gòu)中有C=O，一OH，一CH3，判斷樣品與對(duì)照品圖譜是否一致。實(shí)驗(yàn)儀器與材料實(shí)驗(yàn)器材：超聲波儀，紫外光譜儀，紅外光譜儀，高效液相色譜儀。原料與試劑：地榆粉500g，，薄層層
