粗銅—銅含量的測定—碘量法.pdf

《粗銅—銅含量的測定—碘量法.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、FCLYSKYYCT0001粗銅銅含量的測定碘量法F-CL-YS-KYY-CT-0001粗銅—銅含量的測定—碘量法1范圍本法適用于粗銅中97.50％～99.70％的銅含量的測定。2原理試料用硝酸溶解，三價(jià)砷和銻用溴氧化，控制溶液的pH值為3～4，用氟化氫銨掩蔽鐵。加入碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。由消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算銅的含量。3試劑3.1碘化鉀。3.2硝酸，ρ約中國分析網(wǎng)l.42g/mL。3.3硝酸，1+23.4氨水，ρ約o.90g/mL。3.5冰乙酸，ρ約l

2、.05g/mL。3.6溴飽和溶液。3.7氟化氫銨飽和溶液（儲存于聚乙烯瓶中）。3.8硫氰酸鉀溶液，200g/L3.9淀粉溶液，5g/L。3.10硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.1mol/L3.10.1配制稱取250g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），置于1000mL燒杯中溶解。加入2g無水碳酸鈉，移入10L棕色試劑瓶中，用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至約10L加入lmL三氯甲烷，充分搖動，靜置兩周。使用時(shí)過濾，補(bǔ)加入1mL三氯甲烷，混勻，靜置2h。3.10.2標(biāo)定稱取3.0000g處理過的電解銅片（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99％）三

3、份。以下按4.2～4.3分析步驟進(jìn)行。取三次標(biāo)定結(jié)果的平均值。三次結(jié)果極差值不應(yīng)大于0.05mL。按下式計(jì)算單位體積硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于銅的質(zhì)量：mTCu=V式中：TCu——單位體積硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于銅的質(zhì)量，g/mL；m——標(biāo)定時(shí)分取銅溶液的質(zhì)量，g；V——滴定銅時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。注：電銅片的處理。將電銅片放入微沸的冰乙酸（1＋4）中微沸l(wèi)min，取出后用水和無水乙醇分別沖洗兩次。在100℃烘箱中烘4min，冷卻，置于磨口試劑瓶中備用。4試樣將＜4mm的鉆碎屑，用磁鐵除去加工時(shí)

4、的鐵屑，過0.44mm篩，篩上篩下物分別稱重后，按四分法縮分，各取出四分之一，混勻組成試樣。5分析步驟5.1稱樣稱取約3.00g試樣，精確至0.0001g。5.2試液制備將試樣置于500mL錐形瓶中，緩慢加入50mL硝酸，蓋上表皿，待劇烈反應(yīng)仃止后，于電熱板低溫處加熱使其完全溶解。取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中（如有殘?jiān)?，需過濾），以水稀釋至刻度，混勻。5.3測定移取50.00mL試液于500mL錐形瓶中，加入2mL溴飽和溶液置于電熱板上低溫處蒸至體積為1mL。稍冷，用30mL水吹洗杯壁，混

5、勻，冷至室溫。用氨水中和至氫氧化銅沉淀生成，加入3mL冰乙酸、1mL氟化氫銨飽和溶液，用水吹洗杯壁，混勻。加入4g碘化鉀，混勻。迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色。加入5mL淀粉溶液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液呈淺藍(lán)色，加入5mL硫氰酸鉀溶液（200g/L），激烈振蕩至藍(lán)色，再滴定至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。6結(jié)果計(jì)算中國分析網(wǎng)按下式計(jì)算銅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：T×VCu1WCu/％＝×100m×r0式中：WCu/％——銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；TCu———單位體積硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于銅的質(zhì)量，g/mL；V1——滴定

6、分取試液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；γ———試液分取比；m0——試料的質(zhì)量，g。7允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1％銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差97.50～98.500.18＞98.50～99.000.16＞99.00～99.700.138參考文獻(xiàn)〔1〕GB5120.1—1995粗銅化學(xué)分析方法—銅量的測定。