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《氨基磺酸濃硫酸協(xié)同催化合成羧酸乙酯.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第26卷第2期化學(xué)研究與應(yīng)用Vo1．26，No．22014年2月ChemicalResearchandApplicationFeb．。2014文章編號：1004—1656(2014)02-0277-04氨基磺酸／濃硫酸協(xié)同催化合成羧酸乙酯黃慶華，陳明，白雄雄，古玲玲，涂遠(yuǎn)明，程傳杰(江西科技師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院江西南昌330013)摘要：以肉桂酸和無水乙醇為原料、廉價的氨基磺酸／濃硫酸為協(xié)同催化劑、環(huán)己烷為帶水劑，合成了肉桂乙酯，收率90．O％。反應(yīng)的優(yōu)化條件為：氨基磺酸／濃硫酸／肉桂酸／無水乙醇=1．9／1／9．1／31．8(物質(zhì)
2、的量之比)，時間3h。利用該優(yōu)化條件，共合成了9種羧酸乙酯，包括芳香酸、脂肪酸、二元酸、不飽和酸的乙酯。該法突出的優(yōu)點有：催化劑價廉易得且可重復(fù)使用、產(chǎn)率高、后處理簡便。關(guān)鍵詞：協(xié)同催化；氨基磺酸；肉桂酸乙酯；羧酸乙酯中圖分類號：0629．1文獻(xiàn)標(biāo)志碼：AFacilesynthesisofethylcarboxylatesviaH2NSO3H／H2SO4synergisticcatalysisHUANGQing—hua，CHENMing，BAIXiong-xiong，GULing—ling，TUYuan—ming，CHENGChua
3、n-jie(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，JiangxiScience&TechnologyNormalUniversity，Nanchang330013，China)Abstract：Ethylcinnamatewasefficientlysynthesizedin90．O％isolatedyieldbyusingcinnamieacidandanhydrousethanolassub-strates，andaminosulphonieacid／concentratedsulfur
4、icacidassynergisticcatalyst．Theoptimizedreactionconditionswere：aminosulphonicacid／concentratedsulfuricacid／cinnamicacid／anhydrousethano1=1．9／1／9．1／31．8(molarratio)，reactiontime3h．Othereightethylcarboxylateswereeasilysynthesizedundertheoptimizedconditions，includingaryl，
5、aliphatic，diacid，andunsatu—ratedacidethylesters．Themethodfeaturedrecyclableandcheapsynergisticcatalysts．excellentisolatedyieldsaswellasverycon—venientreactionworkup．Keywords：synergisticcatalysis；amino—sulfonieacid；ethylcinnamate；ethylcarboxylate酯類化合物被廣泛用作香料、醫(yī)藥中間體等。等缺點。
6、我們曾用氨基磺酸作催化劑制備肉桂酸例如肉桂酸乙酯具有令人愉快的水果、花香氣味，乙酯，產(chǎn)率僅有12％，難以達(dá)到文獻(xiàn)報道的產(chǎn)是一種重要的合成香料與醫(yī)藥中間體。酸與醇的率_5]。近年來，利用協(xié)同催化效應(yīng)來提高反應(yīng)效酯化反應(yīng)中最重要的因素是催化劑。因此，近年率越來越引起人們的重視]。本文采用氨磺酸一來人們一直在研究合適的催化體系，例如使用固濃硫酸協(xié)同催化體系制備乙酯類化合物，具有產(chǎn)體超強酸、雜多酸、大孔樹脂、離子液體等，以克服率高、反應(yīng)后處理簡便、催化劑可重復(fù)利用等優(yōu)傳統(tǒng)濃硫酸催化的不足¨。但這些方法或多或少存在催化效率低、反應(yīng)時間長、產(chǎn)率
7、低、成本高點。收稿日期：2013-07-15；修回日期：2013-09-30基金項目：國家自然科學(xué)基金項目(21264008)資助；江西科技師范大學(xué)本科生創(chuàng)新科研基金項目資助聯(lián)系人簡介：程傳杰(1971一)，男，副教授，主要從事功能有機分子的合成與性能研究。E．mail：chengcj530@gmail．coin278化學(xué)研究與應(yīng)用第26卷1實驗部分2結(jié)果與討論1．1儀器與試劑2．1催化劑對反應(yīng)的重要影響B(tài)rukerAV400MHz型核磁共振儀(CDCI作我們首先研究肉桂酸乙酯的合成。為了克服溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo))。濃硫酸催化劑的不足
8、，我們曾試圖單獨用氨基磺肉桂酸、氨磺酸、濃硫酸、4一氟苯甲酸、2一溴異酸作催化劑，但是產(chǎn)率只有12％，原因可能是固體丁酸、正戊酸、苯甲酸、三氟乙酸、己二酸、丙二酸、酸催化是兩相反應(yīng)體系，催化效率較低(編號1，表丙烯酸、環(huán)己烷、無水乙醇
