鎂礦石中鈣鎂的快速連續(xù)測定

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1、990214巖礦測試ROCK　AND　MINERALAN　ALYSIS1999年第20卷　第1期Vol.20　No.11999鎂礦石中鈣鎂的快速連續(xù)測定欒日堅，丁梅清　　摘要：在一份pH10的氨緩沖溶液中，分別用乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)和環(huán)己二胺四乙酸(CyDTA)連續(xù)滴定Ca和Mg。方法用于鎂礦石中Ca和Mg的測定，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值和外檢結(jié)果一致。測定鎂礦石中CaO和MgO12次的RSD分別<5%和<0.30%。　　關(guān)鍵詞：連續(xù)滴定；鎂礦石；鈣；鎂　　中圖分類號：O655.25;O614.2;P578.4　　　文獻(xiàn)標(biāo)識碼：BFast

2、ContinuousDeterminationofCalciumandMagnesiuminMagnesiumOresLUANRi-jian,DINGMei-qing(WeifangTestCenter,ShandongGeologicalProspectingInstitute,Weifang261021,China)Abstract:AmethodforcontinuoustitrationofcalciumandmagnesiuminammoniabuffersolutionatpH=10withethyleneglycolbis(α

3、-aminoethyl)etherN,N,N′,N′-tetraaceticacid(EGTA)and1,2-cyclohexanediamimnetetraaceticacid(CyDTA)wasdeveloped.ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofCaandMginmagnesiumores.Theresultsareingoodagreementwithcertifiedvaluesandthoseprovidedbyothermethodswithprecision(n=12)of

4、<5%RSDforCaOand<0.3%RSDforMgO.Keywords:continuoustitration;magnesiumore;calcium;magnesium　　鎂礦石中Ca和Mg的測定通常是在pH≥12.5的條件下，先使鎂生成Mg(OH)2沉淀，用EDTA滴定Ca。然后，在另一份溶液中調(diào)節(jié)pH10，用EDTA滴定Ca和Mg合量，以差減法求得Mg［1］，方法比較繁瑣。本文在Rudof方法［2］的基礎(chǔ)上，根據(jù)pH10的氨性溶液中，Pb2+、Ca2+與EGTA絡(luò)合的表觀穩(wěn)定常數(shù)接近，而Pb2+、Mg2+與EGTA絡(luò)合的表觀穩(wěn)

5、定常數(shù)相差較大，在pH10的氨性溶液中，先準(zhǔn)確加入過量的EGTA絡(luò)合Ca2+、Mg2+，再用Pb(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EGTA和與Mg2+絡(luò)合的EGTA，從而求得Ca的含量［3］；然后，在同一份溶液中用CyDTA［4］絡(luò)合滴定Mg。方法簡單、快速、經(jīng)濟(jì)，適合于一般實驗室，特別是野外隊實驗室。1　實驗部分1.1　主要試劑　　CaO標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ(CaO)=1g/L。MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ(MgO)=1g/L。Pb(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.005mol/L。EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.005mol/L。CyDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.005mol/L?！　?/p>

6、混合指示劑：0.1g酸性鉻藍(lán)K，0.35g萘酚綠B，溶于50mL水中。　　混合熔劑：Na2CO3與Na2B2O7混合，其質(zhì)量比為5∶1。1.2　實驗方法　　　　CaO的測定：準(zhǔn)確吸取含1mgCaO標(biāo)準(zhǔn)溶液和50mgMgO標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL三角瓶中，根據(jù)CaO的含量準(zhǔn)確加入過量的EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入pH10的氨緩沖溶液10mL，ρ=2g/L的百里酚酞絡(luò)合指示劑2滴，用Pb(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o色為終點(diǎn)，同時隨做空白試file:///E

7、/qk/ykcs/ykcs99/ykcs9902/990214.htm（第1

8、／5頁）2010-3-2312:53:51990214驗?！　gO的測定：在滴定完CaO的溶液中，加入3mLφ(TEA)=30%的三乙醇胺溶液，加入3滴混合指示劑，用CyDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，同時做空白試驗。2　結(jié)果與討論2.1　樣品分解　　考慮一般實驗室條件，筆者采用在50mL瓷坩堝中，用w(C)=99.99%的石墨墊底的方法熔樣。稱取0.5000g試樣，放入裝有4g混合熔劑的濾紙中，混勻后擰緊，放入坩堝中，在馬弗爐中600℃灰化后于900℃熔融10～15min，冷卻后取出熔球，HCl酸化，再經(jīng)聚環(huán)氧乙烷法除

9、硅，濾液承接于250mL容量瓶中，定容。吸取濾液25mL，用GB5069.9-85［3］標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行MgO的測定，測定結(jié)果見表1。由表中可以看出，使用本法熔樣能取得滿意的結(jié)果，且