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1、天津中醫(yī)藥2010年4月第27卷第2期166TianjinJournalofTraditionalChineseMedicineApr．2010,Vol．27No．2桑葉總生物堿中1-脫氧野尻霉素的*測(cè)定及方法學(xué)考察1222劉韋鋆，趙駿，曾森，劉美平（1.天津中醫(yī)藥大學(xué)研究生，天津300193；2.天津中醫(yī)藥大學(xué)，天津300193）摘要：[目的]為提取純化后的桑葉總生物堿供試品中的1-脫氧野尻霉素建立測(cè)定方法及對(duì)方法學(xué)進(jìn)行考察。[方法]1-脫氧野尻霉素供試品的含量測(cè)定采用柱前衍生化高效液相色譜法。[結(jié)果]制桑葉總生物堿供試品3份，經(jīng)測(cè)定，供試品中1-脫氧野尻霉素的含量分別為7.99%
2、，8.64%，7.09%。[結(jié)論]檢測(cè)方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞：桑葉；1-脫氧野尻霉素；柱前衍生化中圖分類號(hào)：R917文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1672-1519(2010)02-0166-03桑葉，又名“鐵扇子”，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》。味下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位苦、甘，性寒，歸肺、肝經(jīng)。具有“疏散風(fēng)熱，清肺潤(rùn)燥，置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。清肝明目”等功效，用于風(fēng)熱感冒，肺熱燥咳，頭暈頭2.2桑葉總生物堿中1-脫氧野尻霉素的含量測(cè)定[1][3]痛，目赤昏花。有關(guān)桑葉降糖活性的機(jī)制研究認(rèn)為根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，1-脫氧野尻霉素的含量測(cè)定可采與桑葉中的多羥基生物堿的α-糖
3、苷酶抑制作用有用柱前衍生化高效液相色譜法。[2]密切關(guān)系。本研究主要對(duì)桑葉總生物堿供試品中2.2.1色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠的1-脫氧野尻霉素進(jìn)行測(cè)定，考察其方法學(xué)的可行（PhenomsilC18，250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相：乙性，為提取純化工藝優(yōu)化的研究提供監(jiān)控手段。腈-0.1%冰醋酸（11∶16），檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm，流速：1試劑、藥材、儀器1.0mL/min，柱溫：25℃。芴甲氧羰酰氯（吉爾生化上海有限公司）；1-脫2.2.2對(duì)照品溶液的配制精密稱定1-脫氧野尻氧野尻霉素對(duì)照品（中新藥業(yè)）；大孔吸附樹(shù)脂（天津霉素對(duì)照品5mg，置10mL容量瓶中，加0
4、.05mol/L市海光化工有限公司）；陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（天津市海鹽酸稀釋至刻度,配成濃度為0.5g/L的1-脫氧野尻光化工有限公司）；乙腈，甲醇（色譜純，天津市協(xié)和霉素對(duì)照品溶液。昊鵬色譜科技有限公司）；其余試劑均為分析純；試2.2.3桑葉總生物堿供試品的配制取桑葉藥材，驗(yàn)用水均為蒸餾水。桑葉藥材（購(gòu)于天津市藥材公加蒸餾水煎煮，過(guò)濾，濾液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，收集司）。RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；Waters-515型高效液穿透部分液體，減壓濃縮，通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，蒸相色譜儀；KDM型調(diào)溫電熱套；可剪裁型薄層層析餾水洗后，用0.5mol/L氨水洗脫，收集洗脫液，減壓板（天津思利達(dá)色譜技術(shù)
5、開(kāi)發(fā)公司）。濃縮，真空干燥，即得桑葉總生物堿供試品。精密稱2方法及結(jié)果定桑葉總生物堿供試品30mg，加0.05mol/L鹽酸定2.1桑葉總生物堿中的1-脫氧野尻霉素的薄層鑒容至10mL容量瓶中，即得供試品溶液。別取2mg按2.3制得的供試品，加1mL甲醇溶2.2.41-脫氧野尻霉素的衍生化及測(cè)定分別各解。取1mgL-脫氧野尻霉素對(duì)照品,加1mL甲醇溶取對(duì)照品和供試品溶液35μL，加入169μL0.4mol/L解。分別吸取3μL供試品溶液和對(duì)照品溶液，點(diǎn)于硼酸鉀緩沖液（pH=8.5），加入250μL5mmol/L芴甲薄層板上，展開(kāi)劑為乙酸乙酯-無(wú)水乙醇（2∶8），展開(kāi)，氧羰酰氯，混勻，
6、25℃水浴20min，加入25μL取出，吹干，碘熏法進(jìn)行顯色，置紫外光燈（254nm）1mol/L甘氨酸、66μL1%醋酸和162μL蒸餾水，混勻，濾過(guò)，測(cè)定峰面積。*基金項(xiàng)目：高等學(xué)?？萍紕?chuàng)新工程重大項(xiàng)目培育基金項(xiàng)目2.2.51-脫氧野尻霉素（DNJ）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精資助課題（706013）。作者簡(jiǎn)介：劉韋鋆（1982－），男，在讀碩士研究生，主要研究方密吸取1-脫氧野尻霉素標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液分別加鹽向?yàn)橹兴幓瘜W(xué)。酸配制成濃度為0.04、0.08、0.10、0.20、0.25、0.30、0.40g/L通訊作者：趙駿。的對(duì)照品溶液。按照2.4的方法進(jìn)行衍生化反應(yīng)，得2010年4月第27卷
7、第2期天津中醫(yī)藥Apr．2010,Vol．27No．2TianjinJournalofTraditionalChineseMedicine167峰面積分別為333314，595354，743158，1406385，1655477，1953116。以峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，1－脫氧野尻霉素對(duì)照品溶液濃度（X）為橫坐標(biāo)作圖，得回歸方程：Y＝6208109．45X＋109387．72，線性范圍為：0．04-0.40g/L，相關(guān)系數(shù)r=0.9994。2.2.6精密度
