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《常壓法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)異氰尿酸酯(抗氧劑3114).pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第3期化學世界·169·常壓法合成三一(3,5-~-叔丁基-4-羥基芐基)異氰尿酸酯(抗氧劑3114)尹振晏,李艷云(北京石油化工學院化工系,北京102617)摘要:以2,6一二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛為原料,N,二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,六次甲基四胺(HMTA)為催化劑在常壓下經(jīng)一步反應合成了抗氧劑3114。研究了影響反應的因素,優(yōu)化了反應條件。反應的最優(yōu)條件是:原料配比為(三聚氰酸):”(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛):1.000:3.750:4.125,催化劑用量0.10g;溶劑DMF30mL;于120℃反應4h,收率為95.47。并對產(chǎn)品
2、進行了紅外表征、熔點測定、元素分析及透光率測定。關鍵詞:三一(3,5一二叔丁基一4一羥基芐基)異氰尿酸酯(抗氧劑3114);2,6-二叔丁基苯酚中圖分類號:TQ314.24文獻標志碼:A文章編號:0367—6358(2010)03—0169—04SynthesisofTris一(3,5一di—tert—butyl一4一hydroxy—benzy1)Isocyanurate(Antioxidant3114)YINZhen—yan,LIYan—yun(DepartmentofChemicalEngineering,BeijingInstituteofPetro—Che
3、micalTechnology,Beijing102617,China)Abstract:Theantioxidant3114wassynthesizedwith2,6-di~tert~butylphenol,andcyanuricacidparaformaldehydeasrawmaterials,N,N—dimethylformamide(DMF)assolventandhexamethylenetetramine(HMTA)ascatalystunderatmosphericpressurebyonestep.Theeffectofvariousreacti
4、onconditionswasstudied.Theoptimalreactionconditionswereasfollowstheratioof(cyanuricacid)。n(2,6-di—tert—butylpheno1)。n(polyformaldehyde)一1.000:3.750:4.125,theamountofcatalyst0.10g,DMFsolvent30mLandreactionfor4hat120℃.Theyieldwas95.47.TheproductwasidentifiedbyIR,meltingpointandtransmitt
5、ancemeasurementandelementalanalysis.Keywords:tris一(3,5-di—tert—butyl一4一hydroxy—henzy1)isocyanurate(antioxidant31^14);2,6-di—tert-butylphenol酚類抗氧劑是所有抗氧劑中不污染、不變色性氧化性。適用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS樹的一類,可分為單酚、雙酚和多酚,其具有低揮發(fā)性、脂、聚酯、尼龍、聚氯乙烯、聚氨酯、纖維素塑料和合抗氧效率高、低毒性的優(yōu)點??寡鮿?114化學名稱成橡膠,在聚烯烴中效果尤為顯著?!盷。為三一(3,5一二叔
6、丁基一4一羥基芐基)異氰尿酸酯,是一目前,抗氧劑3114的生產(chǎn)工藝采用三聚氰酸、種多元受阻酚類抗氧劑,不污染、不著色。由于相對多聚甲醛、2,6一二叔丁基苯酚為原料,以HMTA為分子質(zhì)量大且熔點高,故揮發(fā)性極小,遷移性小,耐催化劑,甲醇水溶液為溶劑,在689.4kPa壓力下于水抽出性好,可賦予塑料優(yōu)良的耐熱氧化性和耐光135℃反應6h。但因反應溫度高,副反應增加,致收稿日期:2009—07—16作者簡介:尹振晏(1963~),男,副教授,主要從事基礎化學和精細化工的教學和科研工作。E—mail:yinzhenyan@bipt.edu.cn●化學世界2010拄使粗產(chǎn)品
7、純度低,需精制],生產(chǎn)成本較高。本文WRR熔點儀(上海精密科學儀器有限公司);在傳統(tǒng)工藝的基礎上,探索了新的合成工藝,該工藝DZTW/220V調(diào)溫電熱套(北京市永光明醫(yī)療儀器不僅縮短了反應時間,提高了產(chǎn)品品質(zhì),且回收反應廠)SH2一D循環(huán)水式真空泵(河南鞏義市英峪豫華溶劑并循環(huán)使用,從而減少了三廢。該工藝所得產(chǎn)儀器廠);JJ一1型精密定時電動攪拌器(江蘇省金壇品無需純化,其理化指標即可達國外同類產(chǎn)品水平,市榮華儀器制造有限公司)。為工業(yè)化生產(chǎn)提供了可靠的實驗依據(jù)2,6一二叔丁基苯酚,工業(yè)品,北京科宇菲化工有1實驗部分限公司;三聚氰酸,化學純,北京化學試劑公司;1.
8、1實驗儀器