GB7912-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑梔子黃.pdf

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7912—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑梔子黃2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布 GB7912—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB7912－1987《食品添加劑梔子黃（粉末、浸膏）》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB7912－1987相比，主要變化如下：——修改了色價、干燥失重、砷、鉛等指標(biāo)；——增加了梔子苷指標(biāo)；——取消了重金屬和灼燒殘渣的要求。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB7912-1987。I GB7912—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑梔子黃1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以茜草科植物梔子（GardeniajasminoidesEllis）的果實(shí)為原料，經(jīng)提取、精制而成，可用糊精稀釋的粉末、浸膏或液態(tài)的食品添加劑梔子黃。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3分子式和相對分子質(zhì)量3.1分子式藏花素：C44H64O24藏花酸：C20H24O43.2相對分子質(zhì)量藏花素：977.21（按2007年國際相對原子質(zhì)量）藏花酸：328.35（按2007年國際相對原子質(zhì)量）4技術(shù)要求4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法粉末產(chǎn)品呈橙黃色至橘紅色，浸膏產(chǎn)品呈黃褐取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤或燒色澤色，液態(tài)產(chǎn)品呈黃褐色至橘紅色杯中，在自然光線下，觀察其色澤和組織組織狀態(tài)粉末、浸膏或液體狀態(tài)。4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法粉末浸膏、液體1%色價E(440nm±5nm)≥10附錄A中A.31cm梔子苷，w/%≤1（以色價10計進(jìn)行換算）附錄A中A.4干燥減量，w/%≤7—GB5009.3直接干燥法砷（As）/（mg/kg）≤22GB/T5009.11鉛（Pb）/（mg/kg）≤33GB5009.121 GB7912—2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1最大吸收波長取A.3.2色價測定中的梔子黃試樣液，用分光光度計檢測，在波長440nm附近應(yīng)有最大吸收峰。A.2.2顏色反應(yīng)取0.5g樣品，加入2mL硫酸，即由深青色慢慢變?yōu)樽仙詈笞優(yōu)楹稚?。A.2.3薄層層析A.2.3.1試驗(yàn)方法固定相采用微結(jié)晶纖維素薄層板，薄層板的制法：稱取10g微結(jié)晶纖維素SF加水35mL成懸濁液，均勻涂布于平滑且厚度均勻的玻璃板上，涂厚為0.35mm以下，在60℃～80℃下，烘20min。移動相為異戊醇:丙酮:水=5:6:5（體積比）。A.2.3.2點(diǎn)樣試驗(yàn)液的制備稱取一定量的試樣，配成濃度為50g/L的水溶液作為點(diǎn)樣試驗(yàn)液。A.2.3.3點(diǎn)樣在干燥的微結(jié)晶纖維素薄層板上，用毛細(xì)管點(diǎn)樣。點(diǎn)離板下端2cm，點(diǎn)間距離1cm，點(diǎn)直徑約3mm，點(diǎn)樣時用冷風(fēng)吹干。A.2.3.4展開與觀察將點(diǎn)樣的薄層板放入展開槽中展開，待展開高度為15cm時，取出、風(fēng)干。觀察應(yīng)有兩個黃色斑點(diǎn)：Rf約為0.6是藏花素；Rf約為0.9是藏花酸。A.3色價的測定A.3.1儀器和設(shè)備分光光度計。A.3.2分析步驟稱取約0.15g粉末試樣（精確至0.0002g）或稱取約1g浸膏或液體試樣（精確至0.0002g），用水溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。然后再吸取10mL試樣液，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。取此試樣液置于1cm比色皿中，以水做空白對照，用分光光度計在（440nm±5nm）范圍內(nèi)的最大吸收波長處測定吸光度。（吸光度應(yīng)控制在0.3～0.7之間，否則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，再重新測定吸光度。）A.3.3結(jié)果計算2 GB7912—2010色價按公式（A.1）計算：1%A1E(440±5)nm=×……………………………（A.1）1cmc100式中：1%E(440nm±5nm)——試樣液濃度為1%，用1cm比色皿，在（440nm±5nm）范圍內(nèi)的最1cm大吸收波長處測得的色價；A——實(shí)際測定試樣液的吸光度；c——被測試樣液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的5%。A.4梔子苷的測定A.4.1試劑和材料a)乙腈：色譜純。b)梔子苷標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%。A.4.2儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：配紫外檢測器（檢測波長238nm）。A.4.3參考色譜條件a)色譜柱：ODSC18，4.6mm×25cm，粒度5μm；或其他等效的色譜柱。b)流動相：乙腈∶水=15∶85；將150mL色譜純乙腈與850mL水混合均勻后，用0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣后備用。c)柱溫：40℃。d)流速:0.7mL/min。e)進(jìn)樣量：10μL。A.4.4分析步驟A.4.4.1梔子苷標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備稱取約0.01g梔子苷標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.0001g），用流動相（乙腈水溶液）溶解并定容至50mL，得到標(biāo)樣貯存液A。吸取0.25mL、0.75mL、1.25mL、2.0mL、2.5mL貯存液A，分別用流動相（乙腈水溶液）稀釋并定容至50mL，得到5個標(biāo)樣。在A.4.3參考色譜條件下，對梯度濃度的標(biāo)樣進(jìn)行測定，重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次，得到標(biāo)樣平均峰面積值。以標(biāo)樣峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)樣的梔子苷質(zhì)量濃度（g/mL）為橫坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.4.4.2試樣液的制備稱取適量試樣（精確至0.0001g），用流動相（乙腈水溶液）溶解并定容至25mL，所得溶液用0.45μm濾膜過濾，濾液備用。A.4.4.3測定在A.4.3參考色譜條件下，對試樣液進(jìn)行測定，根據(jù)梔子苷標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間定性。重復(fù)進(jìn)樣一次，得到梔子苷平均峰面積值。根據(jù)標(biāo)樣峰面積和標(biāo)樣的梔子苷質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系，得到試樣液中梔子苷的質(zhì)量濃度（g/mL）。若試樣液中梔子苷濃度（g/mL）不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，則應(yīng)調(diào)整試樣液的濃度或者重新設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)曲線。3 GB7912—2010A.4.5結(jié)果計算試樣中梔子苷的含量X1按公式（A.2）計算：c1X=×100%……………………（A.2）1c2式中：X1——試樣中梔子苷的含量，%；c1——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的梔子苷濃度，單位為克每毫升（g/mL）；c2——試樣液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）。最后將上述計算結(jié)果換算成以色價10計的梔子苷含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。___________________________4