阿司匹林2011年論文

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1、8阿司匹林片劑制備及質(zhì)量檢查連云港杰瑞藥業(yè)有限公司許志毅摘要目的通過(guò)化學(xué)合成方法實(shí)驗(yàn)室制備阿司匹林。方法水楊酸和醋酐為原料,O-酰化反應(yīng)合成阿司匹林,以三氯化鋁為催化劑,用量為水楊酸的2%,水楊酸與醋酐的摩爾比為1∶2,反應(yīng)時(shí)間為30分鐘,回流溫度為85度左右。同時(shí)采用濕法制粒壓片工藝制備阿司匹林片,并對(duì)片劑的外觀、硬度、脆碎度、片重差異、崩解時(shí)限、溶出度等檢查。結(jié)果阿司匹林產(chǎn)率可達(dá)72.6%。片劑的外觀、硬度、脆碎度、片重差異、崩解時(shí)限、溶出度等檢查均符合藥典規(guī)定。結(jié)論本法快速、簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、無(wú)污染,產(chǎn)品質(zhì)量好,適于工業(yè)化生產(chǎn)。關(guān)鍵字:阿司匹林;濕法制粒;

2、片劑AbstractObjectivesThroughthechemicalsynthesislaboratorypreparationaspirin。MethodsSalicylicacidandaceticanhydrideasrawmaterials,O-acylationreactionofsynthesisaspirintoaluminumchlorideascatalyst,theamountof2%salicylicacid,salicylicacidandaceticanhydridemolarratioof1:2andthereactio

3、ntimeis30minutes,thereturntemperatureof85degreesCelsius,Meanwhileadoptswetgranulepresserfabricationprocessesofaspirintablets,theappearanceofthetablet,rigidity,brittlebrokendegrees,tabletheavydifferences,crumblingtimelimit,dissolvingdegreeofexamination。Resultsaspirin72.6%yield,Tabl

4、etappearance,hardness,brittlebrokendegrees,tabletheavydifferences,crumblingtimelimit,dissolvingdegreesetcallaccordwithpharmacopoeiaregulations.Check。ConclusionsThismethodisfastandsimple,economic,nopollution,productqualityisgood,suitableforindustrialproduction。.Keyword:Aspirin;WetG

5、ranulator;Tablet;8人類社會(huì)的發(fā)展,科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步。大量先進(jìn)的科技成果應(yīng)用于藥品研究,開(kāi)發(fā).,生產(chǎn)中,藥品數(shù)量和種類不斷增多,療效更好,更新的周期越來(lái)越短??寡姿幤酚绕渫怀觯挥捎诳寡祖?zhèn)痛藥用途廣泛,現(xiàn)已成為處方藥和非處方藥中用量最大的藥物之一,目前臨床應(yīng)用最廣泛的抗炎鎮(zhèn)痛藥是傳統(tǒng)的非甾體抗炎藥以阿司匹林等林為代表。此類藥物主要通過(guò)抑制環(huán)氧合酶,繼而抑制炎癥性前列腺素的合成,對(duì)抗炎癥反應(yīng),并緩解炎癥引起的發(fā)熱!疼痛等癥狀。1實(shí)驗(yàn)室制備1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)通過(guò)乙酰水楊酸的制備了解?;磻?yīng)的原理和酰化劑的使用;(2)學(xué)會(huì)應(yīng)用高效液相色譜儀檢驗(yàn)

6、產(chǎn)品質(zhì)量;(3)學(xué)會(huì)用外標(biāo)法測(cè)定產(chǎn)品中水楊酸含量;(4)比較了三氯化鋁、三氯化鉍和無(wú)水碳酸鈉三種不同催化劑以及反應(yīng)條件對(duì)合成的影響,找到了最佳催化劑和最佳反應(yīng)條件;1.2實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林的合成原理如下。它是在催化劑的作用下通過(guò)醋酐對(duì)水楊酸進(jìn)行o-?;磻?yīng)(黃憲等.1983)得到的。1.3實(shí)驗(yàn)試劑和儀器水楊酸;乙酸酐;三氯化鋁;三氯化鉍;無(wú)水碳酸鈉;無(wú)水乙醇;WC-1顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀;Nicoletimpact紅外光譜儀;HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋;有機(jī)合成成套儀器(玻璃儀器為標(biāo)準(zhǔn)磨口)。1.4實(shí)驗(yàn)步驟在三頸燒瓶中加入一定量的水楊酸、醋酐和催化劑,置于恒溫水浴鍋中

7、保持回溫度反應(yīng)一段時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后,稍冷,加入適量蒸餾水?dāng)嚢?,充分冷卻,使結(jié)晶完全。然后抽濾,并用少量蒸餾水洗滌濾渣,干燥,即得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用乙醇---水混合溶劑(體積比為1:4)進(jìn)行重結(jié)晶提純,干燥后可得產(chǎn)品。1.5產(chǎn)品質(zhì)量與紅外光譜分析產(chǎn)品為白色針狀晶體,難溶于水,易溶于乙醇,經(jīng)熔點(diǎn)儀測(cè)定其熔點(diǎn)為134-135度,(純品為135度)。紅外光譜顯示在1761.4cm-1/)處有C=O吸收峰,1191.49CM-1)處有C-O-C吸收峰,可見(jiàn)酯基已生成,O-?;磻?yīng)得到了阿司匹林。2產(chǎn)品純度的測(cè)定2.1儀器及色譜條件儀器:SHIMADZU高效液相色譜儀色

8、譜柱:SHIMADZUVP–ODS5um×150mm×4.6mm流

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