火焰原子吸收法測(cè)定食品中的鈣含1

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1、火焰原子吸收法測(cè)定食品中的鈣含量1實(shí)驗(yàn)原材料和儀器、試劑1.1原材料新鮮的西蘭花1.2儀器與試劑1）原子吸收分光光度計(jì)2）鹽酸，硝酸，濃硫酸3）2%氧化鑭溶液：稱取25g氧化鑭（純度大于99.99%），加75ml鹽酸，用去離子水定容至1000ml。4）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取0.3120g碳酸鈣（純度大于99.99%），加鹽酸溶解，移入250ml容量瓶中，加2%氧化鑭稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)4℃保存，此溶液每毫升相當(dāng)于500ug鈣，即500ug/l。5）鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液：取鈣標(biāo)準(zhǔn)液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化鑭稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相當(dāng)于25ug鈣。

2、2實(shí)驗(yàn)方法2.1樣品制備將西蘭花用去離子水充分清洗干凈后，切碎。防止空氣中的灰塵污染。2.2樣品消化精確稱取均勻樣品0.50g于燒瓶中，每種樣品做3組平行試樣。加10ml硝酸和5ml濃硫酸（2：1），浸泡一段時(shí)間。然后，先于350℃加熱消化，至棕色濃煙消失，若消化液呈黑色或棕黃色，則冷卻后向燒瓶中滴加幾滴硝酸，繼續(xù)消化，直至冷卻后呈無色為止。加2ml去離子水，加熱至400℃以除去多余的硝酸。待燒瓶中的液體接近4-5ml時(shí)，取下冷卻。用少量去離子水洗滴并轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，加2%氧化鑭溶液定容至刻度。量取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做樣品空白溶液。2.3測(cè)定2.3.1標(biāo)

3、準(zhǔn)曲線制備分別取鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液1、2、3、4、6ml，用2%氧化鑭溶液定容至50ml,即相當(dāng)于0.5、1、1.5、2、3ug/ml。42.3.2測(cè)定條件儀器狹縫、空氣及乙炔的流量、燈頭高度、元素?zé)綦娏鞯染词褂玫膬x器說明書調(diào)至最佳狀態(tài)。2.3.3測(cè)定將消化好的樣品溶液、樣品空白溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液空白（為2%氧化鑭）分別導(dǎo)入火焰進(jìn)行測(cè)定。2.4計(jì)算以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定樣品液的吸光度，由鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線或直線回歸方程算出濃度值。再按下式進(jìn)行計(jì)算：2.4.1直線回歸方程：y=ax+b2.4.2鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線：（2-1）式中：X——樣品中鈣的含量

4、，mg/100g；C——測(cè)定用樣品中鈣的濃度，ug/ml；C0——樣品空白溶液中鈣的濃度，ug/ml，本實(shí)驗(yàn)中為0；V——樣品定容體積，ml；f——稀釋倍數(shù)；m——樣品質(zhì)量，g；100/1000——折算成每100g樣品中鈣的含量以mg計(jì)。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1-1鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液測(cè)定結(jié)果記錄鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）12346標(biāo)準(zhǔn)系列濃度（ug/ml）A422.54表1-2樣品測(cè)定結(jié)果記錄樣品項(xiàng)目西蘭花樣品重量（g）m1M2M3M4M5樣品平均重量（g）A（422.5）A1A2A3A4A5平均A（422.5）樣品中鈣的濃度（ug/ml）C樣品中鈣的含量(mg/100g)m計(jì)算過程：鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線通過線性回歸

5、得到的鈣濃度和吸光度的函數(shù)關(guān)系式為：y=ax+b將測(cè)得的樣品吸光度帶入計(jì)算得到：西蘭花中鈣的濃度C=（+b）/a再根據(jù)公式（2-1）計(jì)算得，西蘭花中的鈣含量X=（C-C0）×(vf/m樣)×(100/1000)表1-3誤差分析樣品項(xiàng)目西蘭花4A422.5A1A2A3平均A422.5相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差=[(A1-)2+(A2-)+(A3-)2/2]?/×100%4結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)通過采用火焰原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)面粉與西蘭花中的鈣含量，通過制作標(biāo)準(zhǔn)系列曲線與測(cè)得的吸光度值，經(jīng)過計(jì)算可以得出了西蘭花中的鈣含量。在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意：樣品在加熱消化前，須先加入混合消化液浸泡一段時(shí)間以利于消

6、化，浸泡時(shí)應(yīng)將裝有樣品的凱氏瓶口倒扣一小燒杯以防止灰塵落入；樣品消化時(shí)應(yīng)先加硝酸后加硫酸，否則樣品會(huì)炭化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果通過誤差分析可知西蘭花所測(cè)得的數(shù)據(jù)誤差較大，不夠準(zhǔn)確，誤差原因：1、可能是西蘭花樣品中還有為消除干凈的干擾離子；2、可能是儀器測(cè)量時(shí)不穩(wěn)定導(dǎo)致的誤差。誤差分析得到面粉的誤差在所規(guī)定的范圍之內(nèi)，所測(cè)得的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確。在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意：樣品在加熱消化前，須先加入混合消化液浸泡一段時(shí)間以利于消化，浸泡時(shí)應(yīng)將裝有樣品的凱氏瓶口倒扣一小燒杯以防止灰塵落入；樣品消化時(shí)應(yīng)先加硝酸后加硫酸，否則樣品會(huì)炭化。參考文獻(xiàn)[1]食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)大綱【福州大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院，2011年（吳佳編寫）

7、】[2]吳佳、儀器分析4