健脾益胃顆粒劑的制備工藝及質(zhì)量控制研究

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1、健脾益胃顆粒劑的制備工藝及質(zhì)量控制研究【摘要】目的：探討健脾益胃顆粒劑制備工藝并擬定其質(zhì)量控制標準。方法：采用水提純沉法制備顆粒劑，以薄層色譜法對方中白芍與赤芍進行鑒別，采用高效液相色譜法顆粒劑中芍藥苷含量進行測定。結(jié)果：赤芍、白芍板中斑點清晰，高效液相色譜測得總芍藥苷含量為32.181mg/g。結(jié)論：該顆粒劑制備工藝合理可行，鑒別方法可靠，可以用于該顆粒的質(zhì)量控制。【關鍵詞】健脾益胃顆粒；制備工藝；質(zhì)量標準健脾益胃顆粒是在中醫(yī)理論指導下以健脾化濕，化瘀降脂為治療原則配伍中藥材形成的中藥復方，由

2、赤芍、白芍、山藥、澤瀉、玄參等5味藥物組成，用于脾胃功能失調(diào)導致的慢性胃炎等疾患。按現(xiàn)代中藥工藝制備方法及質(zhì)量控制原則，研究本顆粒劑制備工藝及建立質(zhì)量控制，報道如下。1實驗材料1.1藥材與對照品藥材購自廣州清平藥材市場，經(jīng)鑒定藥材為正品。芍藥苷對照品，批號10736200527，中國藥品生物制品檢定所，供含量測定和鑒別用。1.2試劑硅膠G、羧甲基纖維素購自青島海洋化工廠20080708；三氯甲烷、乙酸乙脂、甲醇、甲酸、環(huán)己烷、乙醇等，分析純，購自天津市大茂化學試劑廠，20080901。甲醇、乙

3、腈等，色譜純，為天津市科密歐化學試劑公司，20080901。1.3儀器LC10AT型液相色譜儀泵主機（日本島津）、SPD10A型紫外檢測器（日本島津）；N2000色譜工作站（浙江大學智達公司）；萬分之一電子天平（美國PE公司）。2實驗方法2.1制備工藝赤芍、白芍、山藥、澤瀉、玄參等5味藥組成，共95g，加8倍量水煎煮兩次，第1次2小時，第2次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至每1ml相當于藥材2g，加入濃縮液1倍量的乙醇，攪勻，靜置24h，濾過，濾液減壓回收乙醇，濃縮至相對密度為1.2

4、5～1.30（80℃）清膏。取清膏1份，糊精1.3份，制成顆粒，干燥，即得。2.2薄層色譜鑒別取本品1g，加甲醇10ml使溶解，超聲處理30min，取出放冷，濾過，濾液揮干，用1ml乙醇溶液作為供試品溶液。取缺白芍、赤芍顆粒同法制成陰性對照溶液。分別取白芍、赤芍藥材粉末0.5g，制成對照藥材溶液。取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗方法［1］，吸取上述3種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿乙酸乙酯甲醇甲酸（40：5：10：0.2

5、）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應位置，顯相同顏色斑點。陰性無干擾。2.3高效液相色譜測定總芍藥苷含量2.3.1色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱（4.6×250mm，5um）；流動相：乙腈水（13：87）；流速：0.8ml/min；檢測波長：230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于2000。2.3.2對照品溶液制備精密稱取芍藥苷對照品適量，精密稱定，用稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，為對照

6、品溶液。2.3.3供試品溶液制備精密量取取本品細粉1g，置錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，取出放冷，再稱定重量，用稀乙醇溶解補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，為供試品溶液。2.3.4陰性對照溶液制備按供試品的制備方法制備陰性對照溶液。照高效液相色譜法［2］分別精密吸取對照溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定。3實驗結(jié)果3.1薄層色譜鑒別藥材3.1.1白芍與赤芍鑒別結(jié)果白芍、赤芍供試品，芍藥苷對照品，白芍、赤芍對照藥材中分別都有相

7、同斑點顯示，陰性對照對此無干擾。說明本方法能提取出白芍，赤芍中的芍藥苷，并能成功鑒別。3.2高效液相色譜測定顆粒中總芍藥苷含量，見圖1～3。測得芍藥苷對照品的保留時間是19.713min，峰面積為1177215；測得芍藥苷保留時間為18.523min，峰面積為120573。陰性對照無干擾。利用外標法測定總芍藥苷含量為32.181mg/g。4討論健脾益胃顆粒劑由赤芍、白芍、山藥、澤瀉、玄參等5味藥物組成，上述處方藥物中主要成分都具有水溶性，故采用水提醇沉法提取。其中赤、白芍是其主藥，處方中的主要功

8、效物質(zhì)芍藥苷是其主要成分，本研究建立健脾益胃顆粒中白芍與赤芍薄層色譜法鑒別方法，具有專屬性強，特征斑點明顯的特點，可以較好地控制自擬健脾益胃顆粒的質(zhì)量。同時由于白芍、赤芍中都含有芍藥苷，含量測定中采用HPLC對處方中芍藥苷的總含量測定。該制劑制備工藝合理科學，質(zhì)量標準方法簡便，專屬性強，可作為本品的質(zhì)量控制方法。【參考