用微庫侖法測定苯中的總氯

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1、用微庫侖法測定苯中的總氯陳利8用微庫侖法測定苯中的總氯摘要：氯對異丙苯裝置使用的催化劑、反應歷程及裝置設備均十分有害，所以在工藝物料中需嚴格控制氯的含量。本文敘述了用TOX-100型鹵素儀—微庫侖法測定苯中總氯的方法，并對工作中經(jīng)常遇到的回收率偏低的問題處理進行了描述。關鍵詞：庫侖法苯總氯鹵素儀回收率一、引言：20萬噸/年苯酚丙酮裝置是我們高橋石化公司在上海漕涇化工新區(qū)的第一套生產(chǎn)裝置，他主要分為兩部分組成，一是采用美國MOBIL/BADGER異丙苯技術，利用苯和丙烯的反應來制取異丙苯（16.7萬噸/年）的裝置，可生產(chǎn)純度≥99.9

2、9%的異丙苯，二是采用美國KELLOGG公司異丙苯技術生產(chǎn)苯酚（12.4萬噸/年），丙酮（7.6萬噸/年）的裝置，異丙苯生產(chǎn)工藝使用固定床內(nèi)的ExxonMobil專利沸石催化劑，是一種穩(wěn)定且易再生的催化劑，壽命長，惰性廢催化劑排放量少，對環(huán)境污染影響小。苯中的氯是一種催化劑毒物，能造成催化劑中毒而失去了活性。為了嚴格控制原料中氯的含量，我們在分析氯含量時，采用了日本三菱公司生產(chǎn)的TOX-100型鹵素儀，它能快速、準確地對苯中氯進行分析，從而有效地指導工藝調(diào)節(jié)，保護烴化反應器中的ExxonMobil催化劑不受氯侵害，進而達到延長烴化催

3、化劑使用壽命的目的。TOX-100型鹵素儀測定氯的方法是采用高溫裂解法，燃燒物經(jīng)干燥后，進行庫侖滴定，自動滴定到一個庫侖滴定終點，并計算樣品中的氯含量。二、實驗部分2.1儀器設備：（1）TOX-100鹵素儀：配備型號為CRI-100H自動進樣裝置。（2）DELL計算機：Windows98操作系統(tǒng)，安裝配套的數(shù)據(jù)采集卡及TOX-100操作系統(tǒng)。（3）可換針尖100μl微量注射器一支，50μl微量注射器一支。（4）氧氣：純度≥99.95%，氣體壓力控制在0.35Mpa。（5）氬氣：純度≥99.95%，氣體壓力控制在0.35Mpa。2.2

4、試劑（1）標準試劑選用石油化工科學研究院配制的氯標準樣。（2）0.01mol/L的鹽酸溶液（3）電解液：85%冰醋酸溶液（4）工作電極電解液：10%硝酸鉀（5）參比電極內(nèi)液：1mol/L氯化鉀（6）參比電極外液：1mol/L硝酸鉀（7）98%的濃硫酸。2.3儀器的準備8（1）檢查工作電極和電極金屬絲，如有污染要清洗。（2）檢查電解池和玻璃彎頭，如有污染要清洗。（3）更換電解池內(nèi)電解液。（4）更換工作電極電解液。（5）更換參比電極內(nèi)外液。（6）更換脫水管內(nèi)硫酸。（7）以上步驟完成后開氧氣、氬氣，進入TOX-100操作系統(tǒng)，選擇TSX-

5、CL的模式，進行操作參數(shù)的設定。（常用參數(shù)：裂解管入口溫度為800℃，出口溫度為900℃，氬氣流量為70ml/min，氧氣流量為200ml/min）待儀器達到設定工作條件后，進行測試滴定。用50μl注射器移取22μl、0.01mol/L的鹽酸溶液注入電解池，以確定滴定終點電位，一般電位在300-315mv，增益在1.0-1.3為最佳，隨后進行儀器連接，待基線穩(wěn)定即可進行樣品分析。2.4校正曲線的制作2.4.1進入TOX-100操作系統(tǒng)的方法編輯，選擇Calibration模式，選擇所需要的樣品單位并按照標準樣品含氯量由低濃度到高濃度

6、進行編輯：0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L依次用100μl微量注射器吸取標樣100μl，用自動進樣器進樣，樣品經(jīng)過高溫裂解燃燒區(qū)，燃燒物經(jīng)硫酸干燥后，進入庫侖滴定池，在這里鹵化產(chǎn)物被自動滴定到一個庫侖滴定終點，產(chǎn)生如圖（1）所示的典型圖譜圖（1）典型樣品圖譜2.4.2待上述操作完成后得出表（1）標準樣品進樣數(shù)據(jù)。8氯含量/100μl(μg)進樣次數(shù)響應值（μg）相對標準偏差0.05平均0.0463.3010.04620.04830.0450.1平均0.0925.0410.08920.08930.9700

7、.3平均0.2702.0510.26720.27630.2660.5平均0.4601.3110.46620.46130.454表（1）：標準樣品進樣數(shù)據(jù)2.4.3以標準含氯量作為橫坐標，實測氯含量作為縱坐標制作一根校正曲線。如圖（2）。圖（2）：標準濃度/響應值校正曲線82.5樣品的分析2.5.1進入TOX-100操作系統(tǒng)的方法編輯，選擇Sample模式，設定樣品分析，并確認最新標準曲線，然后用100μl微量注射器吸取樣品100μl，用自動進樣器進樣，自動出報告，得出表（2）樣品氯含量數(shù)據(jù)。表（2）:樣品氯含量數(shù)據(jù)樣品進樣次數(shù)氯含量

8、（mg/kg）平均值（mg/kg）110.210.2120.1930.23210.530.5520.5830.55310.820.8020.8130.78三、結果與討論3.1從表（1）的數(shù)據(jù)可以看出標樣回收率較好，可達到90%3.2重