飼料中總磷測(cè)定方法

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1、飼料中總磷的測(cè)定方法一范圍　　本方法規(guī)定了用鉬黃分光光度法測(cè)定飼料中總磷量?！　”痉椒ㄟm用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產(chǎn)品?！　《脴?biāo)準(zhǔn)　　GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法　　3原理　　將試樣中有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來(lái)，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]絡(luò)合物，在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定?！　?試劑　　實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格，本方法中所用試劑，除特殊說(shuō)明外，均為分析純。　　4.1鹽酸溶液，1+1?！　?.2硝酸，ρ約1.40g/mL?！　?.3高氯酸，ρ約1.68g/

2、mL?！　?.4釩鉬酸銨顯色劑：稱(chēng)取偏釩酸銨1.25g，加水200mL加熱溶解，冷卻后再加入250mL硝酸，另稱(chēng)取鉬酸銨25g,加水400mL加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至1000mL，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用?！　?.5磷標(biāo)準(zhǔn)液，將磷酸二氫鉀在105℃干燥1h，在干燥器中冷卻后稱(chēng)取0.2195g溶解于水，定量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50μg/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)液。　　5儀器設(shè)備　　5.1實(shí)驗(yàn)室里樣品粉碎機(jī)或研缽?！　?.2分析篩，孔徑0.42mm(40目)?！　?.3分析天平，感量0.0001g?！　?

3、.4分光光度計(jì)，可在400nm下測(cè)定吸光度?！　?.5比色皿，1cm?！　?.6高溫爐，可控溫度在(550±20)℃?！　?.7瓷坩堝，50mL?！　?.8容量瓶，50、100、1000mL?！　?.9移液管，1.0、2.0、5.0、10.0mL?！　?.10三角瓶，250mL?！　?.11凱氏燒瓶，125、250mL?！　?.12可調(diào)溫電爐，1000W?！　?試樣制備　　取有代表性試樣至少2kg，用四分法將試樣縮分至250g，粉碎過(guò)0.42mm孔篩，裝入樣品瓶中，密封保存?zhèn)溆谩?操作步驟　　7.1試樣的分解　　7.1.1干法{不適用于含磷酸氫鈣[Ca(H2PO4)2]的飼

4、料｝　　稱(chēng)取2g～5g試料(精確至0.0002g)于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐，在550℃下灼燒3h(或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行)，取出冷卻，加入10mL鹽酸和硝酸數(shù)滴，小心煮沸約10min，冷卻后轉(zhuǎn)入，100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液?！　?.1.2濕法　　稱(chēng)取0.5g～5g試料(精確于0.0002g)于凱氏燒瓶中，加入硝酸30mL，小心加熱煮沸至煙逸盡，稍冷，加入高氯酸10mL，繼續(xù)加熱至高氯酸冒白煙(不得蒸干)，溶液基本無(wú)色，冷卻，加水30mL，加熱煮沸，冷卻后，用水轉(zhuǎn)移水100mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，為試料分解液?！　?.1.3

5、鹽酸溶解法(適于微量元素頂混料)　　稱(chēng)取0.2g～1g試料(精確至0..0002g)于100mL燒杯緩緩中入鹽酸10mL，使其全部溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試料分解液?！　?.2工作曲線　　準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加10mL釩鉬酸銨顯色劑，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0.0mL溶液為參比，用1cm比色皿，在400nm波長(zhǎng)下用分光光度計(jì)測(cè)各溶液的吸光度，以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線?！　?.3試料的測(cè)定　　準(zhǔn)確移取試料分解液1.0mL～1

6、0.0mL(含磷量50μg～750μg)于50mL容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10mL，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，用1cm比色皿在400nm波長(zhǎng)下測(cè)定試樣分解液的吸光度，在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量?！　?結(jié)果計(jì)算　　8.1測(cè)定結(jié)果按式(1)計(jì)算：　　X=m1V/104V1m…………(1)　　式中：X——以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的磷含量，%;　　m1——由工作曲線查得試樣分解液磷含量，μg;　　V——試樣分解液的總體積，mL;　　m——試樣的質(zhì)量，g;　　V1——試樣測(cè)定的移取試樣分解液體積，mL;　　8.2結(jié)果表示　　每個(gè)試樣取每個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算

7、術(shù)平均值為結(jié)果，所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位?！　?精密度　　含磷量0.5%以上，允許相對(duì)偏差10%;　　含磷量在0.5%以是，允許相對(duì)偏差3%?！　?0參考文獻(xiàn)　　GB/T6437-2002飼料中總磷的測(cè)定分光光度法